2018年全区预拌混凝土生产企业内设试验室检测水质氯离子.DOC

PAGE 2 附件2： 2018年全区预拌混凝土生产企业内设试验室检测 水质氯离子含量检测能力验证作业指导书 1样品 1.1样品为1支20mL安瓿瓶装水质氯离子液体样品。 1.2参加实验室在领到样品时，应首先对样品状态进行确认，填写《样品接收状态确认表》见附表1，并交回我协会。如发现样品有异常应立即与我协会联系。 1.3样品存放环境：各参加实验室应将样品保存在室温或冷藏。使用时摇动均匀后，打开样品立即进行检测。 2检测用仪器设备 1)鼓风干燥箱（能控温在105±5）℃） （需校准） 2）电位计（精度为±2mv） (需校准) 3）分析天平0.1mg （需检定） 4）移液管10mL和50mL （需检定） 5）容量瓶250mL （需检定） 6）棕色滴定管25mL （需检定） 7）三角瓶300mL 3检测 3.1检测依据：《建设用砂》GB/T14684-2011 3.2测试用仪器、设备、试剂等应满足GB/T14684-2011，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.3标准溶液的配制 1）铬酸钾溶液（50g/L）；称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，滴加0.01mol/L硝酸银溶液至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)=0.01mol/L（临用现配）,按GB/T 601 、GB/T 602规定的方法配制及标定，硝酸银浓度M取四位有效数字。 3.4样品的测定 1）在实验前应将样品摇动均匀后，小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。 2）用移液管移取50mL稀释后的溶液置于150mL的三角瓶中，然后加入5%铬酸钾指示剂溶液1mL，摇匀，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为终点。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数V，精确至0.01mL。 3）空白试验：用移液管移取50mL蒸馏水置于150mL的三角瓶中，然后加入5%铬酸钾指示剂溶液1mL，摇匀，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为终点。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数V0，精确至0.01mL。 4）测量样品浓度计算公式如下： C= ( V-V0) × M × 35.45 ×1000 / 50 式中： C—样品中氯离子浓度mg/L; V—样品溶液滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积；单位为毫升（mL）； V0 —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积；单位为毫升（mL） ； M—硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 样品氯离子含量(浓度)取两次测定结果的算术平均值(单位mg /L)，结果保留至小数点后一位。 4 应提交的结果资料 4.1所有检测人员（附表上签字的人员）上岗证书；（复印件加盖公章） 4.2检测设备相关计量仪器校准、检定证书；（复印件加盖公章） 4.3水中氯离子含量测定原始记录（附表2）及检验结果报告单（附表3）。 4.4请各实验室于2018年10月22日前将以上资料交到广西工程建设质量安全管理协会混凝土分会。 5数据处理和判定原则的说明 本次能力验证按盲样试验进行，评价的标准分为2种情况： 1）|检测值-标准值|≤扩展不确定度 为满意结果； 2）|检测值-标准值|＞扩展不确定度　为不满意结果。 附表1: 2018年度全区预拌混凝土生产企业建设用砂检测能力验证样品接收状态确认表 附表2：2018年建设用砂氯离子含量检测能力验证检验记录 附表3：2018年建设用砂氯离子含量检测能力验证结果报告单 附表1 2018年度全区预拌混凝土生产企业建设用砂检测能力验证样品接收状态确认表 能力比对验证名称 2018年全区预拌混凝土生产企业建设用砂检测能力验证 组 织 机 构 广西建设工程质量安全监督总站 承 办 机 构 广西工程建设质量安全管理协会混凝土分会 电 话 0771-2443847联 系 人 陈嘉莉 发 样 日 期 发 放 人 发 放 状 态 样品编号 企业名称 资质证书号 邮编 联系电话/传真 收到样品日期 接 收 人 接收时，被测样品状态是否良好: 是 □ 否 □ 如需要，对接收状态的详细说明： 试验室负责人签名（盖公章）： 日 期： 附表2 2018年建设用砂氯离子含量检测能力验证检验记录 样品编号 检验时间 年 月 日 检验依据 检验环境 实验室温度：