ELSD操作和维护用户版.pptxVIP

Shimadzu ELSD LT II操作及维护用户版;说明书编者如是说！;第一部分 概述;蒸发光散射检测器是一种通用型检测器，能够检测任何不挥发性分析物。 其检测不依赖于目标化合物或流动相对光的吸收性。 通过前面板控制仪器。检测到的信号通过1 VFS模拟信号输出。 该仪器包一个含雾化器(专利产品)、一个漂移管以及一个检测室。漂移管置于可加热模块内，用于流动相蒸发。 流动相流速应设定在200 μL/min ~ 2.5 mL/min之间。; ELSD 检测器具有如下特点： 质量型通用检测器, 但灵敏度优于示差检测器 (RID)。 能够测量无紫外吸收或可产生荧光的化合物。 可用于梯度洗脱。 对于非挥发性的化合物均有几乎相等的响应，与质量大小有关而与结构无关。沸点与流动相接近的化合物不能被检测。;第二部分 原理;2.1 雾化;来自色谱仪的流动相被入口气(比如氮气、空气)雾化，然后被后者带到玻璃管。 入口气中不能含有颗粒，因为后者会干扰样品检测。(空气压缩机、氮气瓶可以作为气源)。应当着重指出的是ELSD对气源中杂质气体含量、含水量要求不高，但务必不能含有颗粒，某些空气压缩机中含有干燥剂和活性炭，假如不能较好地过滤后者的颗粒，会引起较高的噪声，ELSD LT II的噪声应低于3 MV(gain=12，不通流动相)。ELSD LT II耗气量较大，一瓶气体在70~80 h内就会消耗完。 流动相雾化时，大的流动相液滴 沿玻璃管壁流下，然后经虹吸管流出。只有细小的雾滴被雾化气带入漂移管中。;为了使流动相蒸发，一个温控的漂移管被使用。漂移管出口直接与检测室连接。 在LC中，低沸点溶剂比如水和有机溶剂(比如甲醇、氯仿、乙腈)是常用的流动相。 如果使用了流动相添加物(你如酸、碱、盐)，添加物可能会在流动相蒸发后结晶，这会导致雾化器堵塞、污染漂移管并进一步造成基线噪声增大。请不要使用含有高沸点添加物的流动相。; 如果分离过程必须使用流动相添加物，下列物质可以被添加： NH4OH (氢氧化铵) (C2H5)3N (三乙胺) CH3COONH4 (乙酸铵) HCOOH (甲酸) CH3COOH (乙酸) CF3COOH (三氟乙酸) *所有可在LC/MS中使用的挥发性溶剂均可在ELSD中作为添加物使用。;2.3检测;散射光强度与散射颗粒的质量间存在指数比例。 I = k mb (power function) I – 散射光强度; m – 散色颗粒的质量; k、b –常数. Log I对Log m作图可以得到线性响应。常数k和b随测试条件(比如温度和流动相特性)的改变而变化。;ELSD LT II测试咖啡因;f(x)=x^(1.59947)EXP(8.98178);要点;第三部分 仪器部件及功能;Rear;Life of LED = 5000 h;每按一下，所设定的参数增加一个单位。按住改建，参数以更快的速率增大。;第四部分 操作前的准备;组装配件;D. 将雾化器入口管安装到仪器左侧的流路入口。连接时，内部的PTFE管应比外面的绿色套管长出2 mm。;F. 将提供的废液管连接到虹吸管的出口处。; 关键点 一般使用流动相充满玻璃管的虹吸管处。如果流动相挥发性较强(比如正己烷、二氯甲烷)，可以用水或异丙醇充满虹吸管。 流动相应位于虹吸管的弯曲处，但不能积存或淹没玻璃管与漂移管的连接处。 虹吸管出口处连接的废液管的排布应注意：使用夹持工具将靠近虹吸管处的部分固定，以防止废液管移动时损伤虹吸管；废液管自入口至出口应一路向下，中间不能有高低起伏，以便废液顺利排出。 确保废液管的出口未浸没在废液桶的液面以下，不论您用什么方式。 从检测室出来的废气应一路向下，中间不能有高低起伏，以便废气冷凝得到的液体不会倒流到检测室。;第五部分 基本操作;噪声过滤*：设定一个时间常数(噪声释放的时间间隔)以滤除噪声。默认值为1 s，改变此值峰形和响应值会略微变化。时间常数变大，峰形更平滑，但可能会把某些较窄的峰滤除。目标峰与相邻峰分离较差时，推荐调整filter。 气压单位：kPa、psi。;5.2 操作;注意;漂移管蒸发温度如何设定?;优化流动相;样品处理;5.4 关机;故障; 灵敏度下降或噪声尖峰的出现很有可能是漂移管污染引起的。可以遵循下面的方法冲洗检测器整个流路： 取下分析柱并设置雾化气压力为 350 kPa。设置漂移管温度为40°C ，以水作为流动相，流速2 mL/min 冲洗10 min。然后流动相换为乙醇，同样条件下冲洗30 min。 冲洗结束后，检查是否还有噪声尖峰出现。 如果没有解决噪声尖峰的问题，那么遵循下面的方法再次进行清洗。 ??动相由乙醇换为水，冲洗10 min。 流动相换为 5 mmol/