透射电子显微分析结构.pptVIP

第三章 透射电子显微分析 杜伟 duweiytu@ 绪论 现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。 1. 透射电镜的一般知识 1.1 什么是TEM? 1.2 TEM发展简史 1.3 为什么要用TEM? 1.1 什么是TEM? 1.2 TEM发展简史 TEM是量子力学研究的产品 黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈暗红，而黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而增加。问题的焦点是求出能量、温度与波长之间的关系式。 瑞利和金斯－紫外灾变 ，维恩－红外灾变 普朗克：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。这一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。 能量子又与它的频率有关：能量子＝h×频率。 光电效应：又一有力证据 爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。普朗克，1920年的诺贝尔奖金。 1.2 TEM发展简史 德布罗意：光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类的粒子呢？－－ “物质波”的新概念 物质波的波长公式 ?＝h/P 1.2 TEM发展简史 1924年de Broglie提出波粒二象性假说 1926 Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”。 1927 Davisson Germer, Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。 1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm, 比光学显微镜高4倍)，Ruska 为此获得了Nobel Prize（1986）。 1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样； 1.2 近代TEM发展史上三个重要阶段 像衍理论(50－60年代)： 英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英国剑桥大学物理系 A.Howie （建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论） 高分辨像理论（70年代初）： 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。 高空间分辨分析电子显微学（ 70年代末，80年代初）采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS, EDS）对很小范围（～5?）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）? 1.2 各国代表人物 美国伯克莱加州大学G.Thomas将TEM第一个用到材料研究上。 日本岗山大学H. Hashimoto日本电镜研究的代表人。 中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。 国内电镜做得好的有：北京电镜室（物理所）、沈阳金属所、清华大学。 1.3 为什么要用TEM? 1）可以实现微区物相分析。 1.3 为什么要用TEM? 2）高的图像分辨率。 1.3 为什么要用TEM? 3）获得立体丰富的信息。 1.3 为什么要用TEM? 高压系统 真空系统 控制系统 观察和记录系统 表1 光学显微镜与透射电镜的比较 电磁透镜的分辨本领 色差 电磁透镜 提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率； 加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求。 如用更厚样品，更接近样品实际情况。 电子波长与可见光相比，相差105量级。 控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置。但电磁透镜在成像时会产生像差。 像差分为几何像差和色差两类。 几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。 色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。 透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关。  光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响; 但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。 像差分球差、像散、色差等，其中，球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素。球差的大小，可以用球差散射圆斑半径Rs和纵向球差ΔZs两个参量来衡量。前者是指在傍轴电子束形成的像平面(也称高斯像平面)上的散射圆斑的半径。后者是指傍轴电子束形成的像点和远轴电子束形成的像点间的纵向偏离距离。 ΔZs