天然药物化学-第一章-总论-课件.pptVIP

3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 高分子聚合物 不溶于常见有机溶剂 对碱稳定 对酸特别是无机酸稳定性差 可溶于浓盐酸、冰乙酸、甲酸中 性 质 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 分子间氢键——半化学吸附 吸附原理 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 化合物在含水溶剂中大致有以下规律： 形成氢键的基团数目：越多，越强。 形成氢键的基团所处的位置： 处于易形成分子内氢键者，减弱。 分子中芳香化程度：高，增强。 影响吸附力的因素 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力 水 甲醇 乙醇 氢氧化钠水溶液 甲酰胺 二甲基甲酰胺 尿素水溶液 影响吸附力强弱的因素 化合物在不同溶剂中的吸附力，随溶剂极性增强而增强 水中最强———常以水装柱、样品以水溶解上样 含水醇中次之 醇中最弱———常以浓度渐高的含水醇梯度洗脱 EtOH-H2O最常用 弱 强 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（6）聚酰胺柱色谱 醌类、黄酮类等酚性的制备和分离。 脱鞣处理 生物碱、萜类、甾类、糖类、氨基酸等极性与非极性化合物的分离也有用途 应 用 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（7）大孔吸附树脂 高分子聚合物 白色球形颗粒 多孔网状结构 不溶于酸、碱、有机溶剂 吸附原理：分子间力 氢键 分子筛 性质 原理 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（7）大孔吸附树脂 树脂的性质：非极性树脂 易吸附非极性化合物 极性树脂 易吸附极性化合物 溶剂的性质： 物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小 影响吸附力强弱的因素 3. 根据物质吸附性差异进行分离——（7）大孔吸附树脂 水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。 最常用：乙醇—水 广泛应用于化合物的分离与富集工作中 如：苷类、糖类的分离 生物碱的精制 多糖、黄酮、三萜类化合物的分离。 洗脱剂 应 用 4．根据物质分子大小差异进行分离 透析法 超滤法 超速离心 凝胶滤过法 gel filtration： 凝胶渗透色谱 gel permeation chromtography 分子筛滤过 molecular sieve filtration 4．根据物质分子大小差异进行分离——凝胶滤过法 gel filtration： 凝胶三维网状结构的分子筛作用 按分子量由大到小的顺序分离 原 理 1. 根据物质的溶解度差异进行分离 调节温度 改变混合溶剂的极性 调节PH 加入某种沉淀试剂 根据物质的溶解度差异进行分离——（1）调节温度 温度不同——溶解度改变 结晶、重结晶 待纯化物A+杂质B、C 加MeOH热溶热滤 残渣（C） 滤液（A+B） 冷置析晶 母液（B） 结晶（A） 加另一种极性相差较大的溶剂——混合溶剂极性改变——部分物质沉淀析出 A． 水/醇法：除去水提液中的水溶性杂质 B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质 C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷 根据物质的溶解度差异进行分离——（2）改变混合溶剂极性 A． 水/醇法——除去水提液中的水溶性杂质 中药水提取液 加数倍量浓醇静置过夜 母液 （目标成分） 沉淀 （水溶性杂质） （如蛋白质、多糖、果胶、粘液质） B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质 中药醇提取液 加数倍水静置过夜 母液 （目标成分） 沉淀 （脂溶性杂质） （如油脂、叶绿素等） C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷 皂苷的醇溶液 加数倍量乙醚，静置 母液 （脂溶液杂质） 沉淀 （皂苷） 酸、碱、两性成分 调节PH——改变的分子存在状态——改变溶解度 根据物质的溶解度差异进行分离—— 3.调节PH 解离型/离子态 游离型/分子态 H+ BH+ B OH- H+ A- HA OH- 脂溶性 水溶性 酸、碱、两性成分 调节PH——改变分子存在状态——改变溶解度 A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法）： 生物碱的提取、纯化 B．碱/酸法（碱提取酸沉淀法）： 黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化 C. 调节PH至等电点，沉淀蛋白 根据物质的溶解度差异进行分离—— 3.调节PH A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法） ——生物碱的提取、纯化 H+ BH+ B OH- 醇提物浸膏（B） 药渣 酸水提取液 稀酸水提取 （ BH+ ） 碱化 沉淀 （B） 碱水液 （水溶性