实验室质量控制培训教材教学讲义.pptVIP

* 4制定分析全过程质量控制的具体措施 控制影响分析数据准确性的因素： （1）实验室环境：如温度、湿度 （2）实验器材：水、试剂、标准溶液、器皿和仪器的校准和正确使用 （3）样品的采集、贮存 （4）分析方法的选择 （5）样品预处理 （6）干扰物的分离测定 （7）实验数据的记录和处理 总之要确定各主要环节的技术操作规范，并在分析全过程中严格加以执行，使分析测定结果准确可靠。 * （二）质量控制评价 质量控制评价定义:对质量要求中规定的能力作系统的检查。 质量控制评价的内容：包括实验室内和室间的质量控制评价。 1.实验室内的质量控制评价 ： 对实验室分析质量控制进行自我评价，以及时发现问题、处理问题。评价主要包括以下内容： * 1.实验室内的质量控制评价（1） （1）空白试验与检出限：在微量和痕量分析中，测定信号值常与空白值处于同一数量级。影响空白值的主要因素有：①环境条件②试剂纯度③器皿选择及洗涤④分析者的操作⑤仪器噪音等。 空白值的大小和分散程度对分析结果的精密度和分析方法的检出限有很大的影响，它可较全面地反映实验室及分析人员的水平。根据所测的空白值，计算检出限，该值如高于规定值，说明测量系统存问题，应重新进行测定，直至合格。 * 1.实验室内的质量评价 （2） （2）工作曲线的线性 工作曲线的线性影响测定结果的准确度。影响线性的主要因素有：①分析方法和检测仪器的精密度②所用容器的准确度③标准溶液配制的准确度④分析人员的操作技术水平等。 以相关系数（r）判断，一般r＞0.999,特殊方法r可＞0.99。 * 1.实验室内的质量评价 （3） （3）分析工作的准确度和精密度： （4）仪器误差和操作误差的检验： 通过不同仪器和不同分析人员对同一项分析工作的进行检验。 * 2.实验室间比对的质量控制评价 实验室间比对的定义： 在两个或多个实验室对相同或类似检测物质进行检测的组织、实施和评价。 * 2.实验室间比对的质量控制评价(2) （1）实验室间比对的目的： ①确定某个实验室对特定试验或测量的能力，并监控实验室的持续能力②识别可能与实验室相关人员的检测能力和仪器校准③确定新方法的有效性和可比性，监控老方法的有效性和可比性④向客户提供更高的可信度⑤鉴别实验室间的差异⑥确定一种方法的能力特性，通常称为共同试验⑦给标准物质赋值，并评价其有效性。 * （2）实验室能力验证定义 ： 利用实验室间比对确定实验室的检测能力。 （3）能力验证：是实验室比对的一种应用，能力验证分二类：①测量比对方案，评价实验室达到其认可的测量准确度的能力。校准实验室用的较多。②实验室间测试方案，用于评价实验室对测试项目的测试能力。 * 实验室能力验证评价内容 （1）分析方法：为减小实验室的系统误差，使所测结果数据有可比性，应使用统一的分析方法，因不同的方法检验结果有差异，同时还应规定方法的检出限、精密度和准确度。 （2）允许误差：允许误差包括实验室内的允许误差、实验室间的允许误差和标准允许误差。对于实验室间的协作，应合理的确定分析误差的大小，并由此规定误差的允许范围。 （3）实验室误差的测定：检查实验室间是否存在系统误差和误差的大小及对分析结果可比性的影响是否有显著性。 * 实验室分析质量控制的评价方法 1 双样品法：在无标准的情况下，双样品法可用于实验室间的质量控制评价。 方法是将两个类似的均匀样品（基体、待测物质相同，浓度相差不大）A和B分发给各实验室进行单次测定。在规定日期内将测定结果XiYi上报，根据上报结果进行数据分析和误差分析。由于A、B两样品中，待测物质的浓度相差不是很大，可以认为测定时的系统误差是相同的，因此两浓度测定值之和：包含测定的系统误差和随机误差，两浓度之差：只有随机误差，而无系统误差。 * 双样品图法 双样品图法 在坐标系中分别以各实验室测定样品A、B结果，（x,y）为横坐标和纵坐标，绘制垂直线和水平线，将各实验室的结果标在双样品图中。若实验室间出现系统误差，则两样品的测定值会出现偏高或偏低，各实验室测定值主要分布在第一象限和第三象限，大致落在与纵轴约45度的椭圆形范围内，椭圆形外的点对应的即为离群实验室。 * 双样品图 X Y * 双样品法计算的参数： 实验室序号 1 2 3 4 n 代数式和 平均值 A测定值 X1 X2 X3 X4 Xn ∑Xi X B测定值 Y1 Y2 Y3 Y4 Yn ∑Yi Y Di（Xi-Yi） D1 D2 D3 D4 Dn ∑Di D Ti（Xi＋Yi） T1 T2 T3 T4 Tn ∑Ti T * 总标准偏差、随机标准偏差计算 按上表数据，由下式计算各实验室数据分布的总标准偏差 按上表数据，由下式计算各实