试论理化检验实验室质量控制.ppt

液相色谱光谱分析的规定 必须满足前面两条的要求。 在光谱图中，待测物应与标准品有相同的最大吸收波长，两者的偏差由检测系统的分辨率决定。对DAD而言，在±2nm之内。 在220nm以上，待测物和标准品的相对吸光度大于10%，两个光谱图不应有明显的差别。 如果没有和其他方法联用，必须在液相色谱阶段进行添加色谱分析。 薄层色谱光谱分析的规定 方法必须满足前面4条的规定。 待测物与标样的最大吸收波长应相同，两者的偏差由检测系统的分辨率决定。 待测物的光谱图应与标样相同。 如果没有和其他方法联用，必须在薄层色谱阶段进行添加色谱分析或二维薄层色谱分析。 气相色谱-质谱分析的规定 气相色谱分析的规定必须满足前面规定。 宜采用内标法，内标物最好采用稳定的同位素标记物。 待测物与内标物在GC上的保留时间之比（RRt),应与相似基体中标准品的RRt一致，偏差在±0.5%之内。 2、低分辨质谱分析的规定 至少应检测4个特征离子的强度。如果化合物产生的特征离子不足4个，至少要进行两种相互独立的不同衍生物和（或）离子化技术的试验，每个试验产生两或三个特征离子，4种特征离子最好包括分子、离子。 待测物进行监测的全部特征离子的相对丰度应与标准品一致，相似度在±10%（EI模式）或± 20% （CI模式）之内。 色谱分离要求 1、使用适当的色谱柱 2、保留时间窗口与该色谱系统的分辨能力相当。 3、分析物和内标的保留时间之比，也就是相对保留时间，应与校正溶液的相对保留时间一致，GC偏差为±0.5%，LC偏差为±2.5%。 质谱检测要求 1、全扫描：用记录全扫描质谱图进行质谱测定时，在标准品参考图谱中所有相对丰度10%定性离子（分子离子、分子离子的特征加成物、特征碎片离子、同位素离子等）都必须检测。 2、选择离子扫描：每个检测离子的信噪比应≧3：1。 3.使用质谱相对离子丰度最大容许偏差 相对丰度 （%基峰） EI-GC-MS （相对） CI-GC-MS、GC-MSn LC-MS、LC-MSn（相对） 50% ±10% ±20% 20%到50% ±15% ±25% 10%到20% ±20% ±30% ≤10% ±50% ±50% 精密度测定结果评价 参考标准方法中相应的验证数据，各类偏差值应等于或小于分析方法规定的值。 参考以下指导范围： 精密度测定结果应用 由空白平行试验批内标准偏差，估计分析方法的检出限。 比较各溶液的批内变异和批间变异，检验变异差异的显著性。 比较样品与标准溶液测定结果的标准差，判断样品中是否存在影响测定精度的干扰因素。 比较加标样品的回收率，判断样品中是否存在改变准确度，但可能不影响精密度的组份。 样品检测过程中常用质控方法与要求 质量控制图法 平行双样法 加标回收分析 标准参考物（或质控样）对比分析 不同分析方法对比分析 不同检测项目的测定结果相关性分析 质量控制图是根据分析结果的变化应服从正态分布规律而绘制。 优点： 控制分析质量的一种简单有效的统计技术 可直观的反映分析结果的准确度或精密度的变化 及时发现异常现象 通过查找原因,采取相应的措施,使分析质量得到保证 质量控制图 质量控制图的制作 将均匀、稳定的“控制标准样”（已知值 的标准物质）与样品一起进行分析测试， 将获得的数据绘图以检验测量系统是否 在统计控制之下。 绘制质量控制图的要求 1.质控样品的选用要求： （1）质控样品组成尽量与检测样品相似； （2）质控样品浓度尽量与检测样品相近。 2、质控样品的分析要求 （1）分析方法与检测样品的方法相同； （2）同时进行分析； （3）每次至少平行2份。 （4）积累至少20个数据，并在短期内陆续进行，不能一次完成。 （5）如各次分析间隔较长，可能因气温波动影响结果，必要时对测定值进行温度校正。 d 均数 +2S -2S +3S -3S 正常分布 质量控制图的制作 漂移 趋势变化 精度变化 均 数－标 准 差 质 控 图 -3S +3S +2S -2S d 均数 质量控制图的制作 操作者在测定质控样品时，如发现质控数据违背了质控规则，应填写失控报告单，对失控结果要进行回顾、检查、重复测定，或另取质控品分析，或检查仪器、试剂和操作等，以纠正失控。 质量控制图失控后处理 平行双样法 水质分析： 1 测定率要求: 每批随机抽取10%-20%的样品进行平行双样测定，若样品量少，应增加平行双样测定比例。 2 允许差:参考下表数值。 加标回收分析 每批相同基体样品应随机抽取10%-20%的样品进行加标回收分析。观察： 加标回收率是否与标准方法中相应的数据相符。 加标回收率是否符合以下指导范围： 标准参考物（或质控样）对比分析 采用标准参考物（或质控样）与样品同步进