红外测油仪测量不确定度的评定.docVIP

PAGE PAGE 3 红外测油仪测量不确定度的评定 测定方法 方法原理：油的浓度与特定波长下的吸光度成正比，即C=bA 测定步骤：（1）用50ml四氯化碳萃取水中的油，萃取液移入50ml比色管，定容至50ml。量取水的体积； （2）测量空白值，用64mg/L油标准溶液定标，得到校正标准曲线的斜率b； （3）测量样品的吸光度，根据校正曲线计算样品浓度。 建立数学模型 其中：Co — 标准油溶液的浓度（mg/L） A — 样品的吸光度 （A） A0 — 标准溶液的吸光度（A） V0 — 四氯化碳的体积（ml） V — 水样的体积（ml） f — 萃取系数 3、不确定度的评定 3.1标准溶液的不确定度u0 使用10mL A级移液管（V0相对误差0.2%），准确移取浓度为1000mg/L（c相对误差1.0%）的油标准溶液6.4mL，于100mLA级容量瓶中（V相对误差0.1%），定容，得到油标准使用液浓度为64mg/L。所以， 油标准使用液浓度： C0 = 10mLA级移液管的相对不确定度： urel01 == 0.001155 标准溶液的相对不确定度 ： urel02 = =0.005774 100mLA级容量瓶中的相对不确定度 ： urel03 ==0.0005774 综合以上三项， urel0 = = =0.005917 标准溶液的不确定度：=640.005917=0.3787（mg/L） 3.2 吸光度A的不确定度 吸光度的测量误差引入相对不确定度 该仪器示值误差为5%，所以， ==0.029（mg/L） 测量重复性引入相对不确定度 对同一样品在相同的条件下测定6次，结果见下表。 次数 1 2 3 4 5 6 平均 mg. L－１ 27.5 27.5 27.5 27.6 27.7 27.7 27.6 ===0.1mg/L ====0.041 mg/L 综合以上两项 = = 3.3四氯化碳体积V0的不确定度 50mL量筒 Δ=±0.5mL k=3 ==0.28868mL 3.4水样体积V的不确定度 1000mL量筒 Δ=±5mL k=3 ==2.88675mL 3.5萃取引起的不确定度 根据经验的萃取误差约为2 mg/L，取k=3，设其为均匀分布，则： （mg/L） 4、合成相对不确定度 Uc== =1.2 （mg/L） 5、扩展不确定度UP 在置信水平为95%下，扩展系数k=2则扩展不确定度为： Up=21.2=2.4（mg/L） 综上所述，红外测油仪测量水中的油在0mg/L～64mg/L范围的不确定度为U95 =2.4 mg/L。 编制人： 日期： 审核人： 日期： 批准人： 日期：