应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中农兽药残留的分析.pdfVIP

万方数据 应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中农兽药残留的研究 摘 要 目前，全球食品安全形势不容乐观，在我国由于农药、兽药、食品添加剂、生长调节剂等 农用化学品的大量或不合理使用，导致了一些毒性作用广泛、对健康危害大的食源性化学残留 污染，尤其是以兽药和农药残留污染较为严重。因此，加强农药残留监测和环境毒理研究，对 于合理开发和正确使用农药，保护人类健康和生态环境，将具有重要的理论和现实意义。在本 研究中，以加压毛细管电色谱技术为检测平台，通过使用不同的生物样品前处理方式、不同类 型的色谱固定相（C18柱、整体柱）以及不同检测器（UV、LIF）建立了加压毛细管电色谱对 氨基甲酸酯类、四环素、磺胺、雌激素等四类农兽药的新型检测方法。 论文的主要内容包括五部分： 第一章，综述了我国目前农药使用以及残留情况。通过介绍目前我国农药使用情况、农 药残留情况，说明了我国农药残留检测的重要性和必要性。同时介绍了目前农兽药残留检测的 主要技术，比较了这些检测技术的优缺点。并详细介绍了毛细管电色谱（Capillary electrochromatography, CEC ） 和 加 压 毛 细 管 电 色 谱 (Pressurized capillary electrochromatography, pCEC)技术的原理、特点和在农药残留检测中的应用前景等。 第二章，建立了加压毛细管电色谱法（pCEC）测定鸡蛋中四种氨基甲酸酯类药品残留的方 法。通过优化流动相中有机相的比例、盐浓度和外加电压，在最佳试验条件下，4种氨基甲酸 酯药品在15 min内全部基线分离。经方法学考察，4种氨基甲酸酯药品递灭威4～20 µg/mL、 速灭威2.5～20 µg/mL、呋喃丹2.5～20 µg/mL、西维因1～20 µg/mL浓度范围内线性关系良 好(R20.990)，检出限分为递灭威4 µg/mL、速灭威2.5 µg/mL、呋喃丹2.5 µg/mL、西维因 1 µg/mL，回收率为 86.95-104.20%，回收率相对标准偏差（RSD）为 1.62-9.91%。本研究建立 的方法简单方便，回收率较高，具有良好的重现性和稳定性，能够实现对多种氨基甲酸酯类药 品的同时分离检测。 第三章，首次使用加压毛细管电色谱技术(pCEC)建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同 时检测的分析方法。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化，以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸 溶液（pH=2.5）（10：20：70，v/v/v）为流动相，等度洗脱，通过加压毛细管电色谱法进行 万方数据 应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中农兽药残留的研究 快速检测。经方法学考察，4种四环素类药品土霉素、4-差向金霉素、盐酸金霉素、强力霉素 在各自标准曲线浓度范围内线性良好，R2 均在 0.993 以上，回收率为 80.46%-100.49%，回收 率相对标准偏差（RSD）为 1.24%-13.81%。通过等度洗脱 25 min 内可以同时测定鸡蛋中 4 种 四环素类农药的残留，较国标中所使用 HPLC 法梯度洗脱检测，对仪器的要求较低，适合广大 实验室推广使用。且生物样品的前处理方法简单方便，回收率高，准确可靠。 第四章，应用新型亲水性CEC整体柱，建立了加压毛细管电色谱（pCEC）技术测定鸡蛋中 四种磺胺药品残留的新方法。以二氯甲烷提取样品，流动相为乙腈-30 mmol/L甲酸铵缓冲溶 液（pH=4.5）（35：65，v/v），电压为-10 kV时， 4种磺胺类药品在15 min内全部得到基 2 线分离。且在各自合适的浓度范围内线性关系良好（R 0.990)。同时在本研究发现该亲水性 强阳离子交换整体柱在流动相中乙腈含量低于50%时，可显示反相色谱分离机理，但柱效、分 离度均比常规反相柱具有明显优势。本研究拓展了新型亲水性CEC整体柱的使用领域，为磺胺 类农药残留提供了新的方法平台。 第五章，建立了加压毛细管电色谱（pCEC）技术测定鸡蛋中三种雌激素类药物残留的方法。 生物样品通过固相萃取后，回收率较高， 3种雌激素类药品在25 min内全部得到基线分离。 且在各自合