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万古毒素键合硅胶整体柱的制备及其在毛细管电色谱中的应用 董晓莉，董靖，欧俊杰，朱岩，邹汉法 固定硅胶载体是作为手性固定相，以分离对映体的中央大环抗生素万古霉素。单片石英毛细管柱的制备是采用溶胶 - 凝胶过程在一个内径为50毫米的石英毛细管内，然后在对万古霉素作为一个手性拆分还原胺化原位的固定化。通过对映选择性在非水极性有机或水的流动相中得到了八个对映体，其中大部分是高柱效基线分离。有人指出，极性有机流动相（甲醇/乙腈）中的有机调节剂比例控制分辨率和对映体的效率起到了重要的角色。普萘洛尔对映体的分离，在无水流动相的柱效和分辨率的可重复性相对标准偏差在1.1-2.3％（N= 5）的行与行注射和7.2-9.6％（N= 5）。沙利度胺在水溶液中的流动相为柱与柱的测试分离的可重复性相对标准偏差分别在1.5，2.8％和6.1，10.5％。 关键字：毛细管电色谱、拆分对映体、硅胶整柱、万古毒素DOI 10.1002、elps.200600605 1 前言 目前，微柱技术的发展解决了常规液相技术难以解决的问题，具有低进样量，低固定相和流动相消耗量，环保，易于和质谱联用等特点，因此它已 成为分离科学研究中的热点和趋势。在手性拆分上的应用也越来越广泛，例如微柱液相（CLC） ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [40, 148-150]、毛细管电泳（CE） ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [151-156]和毛细管电色谱（CEC） ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [48, 90, 157-164]；其中CEC在手性分离上的应用尤为突出。CEC 既具有电泳的高效性，亦具有高效液相色谱的高选择性，成为近几年发展最为迅速的色谱技术，逐渐成为当代色谱学发展的一个新方向。很多在液相色谱中应用的手性固定相，都已通过电色谱柱技术应用于电色谱中。 毛细管电色谱柱的制备是CEC的心脏，而原位制备的毛细管整体柱（monolithic column）是CEC中的热点研究课题。这种色谱柱制备方法简单，由于使用的聚合方法中的功能单体多样化，因此该类柱种类丰富多彩，可根据需求不同制备出满足条件的整体柱。此外，毛细管整体柱还可以避免制作塞子的麻烦，并克服塞子易产生气泡的不足。目前已有很多手性毛细管整体柱用于CEC分离的报道 ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [50, 66, 165]。作为一类重要的整体柱类型，硅胶整体柱在继承了硅胶基质机械强度好，柱效高，寿命长，表面积大和易于化学修饰等优点的同时，还由于具有独立可控的通孔和中孔结构而克服了填充柱柱压过大的不足，且其非手性特异性作用小，是手性固定相优良的载体介质，在手性分离中有着广泛的应用。目前，应用在硅胶整体柱上的手性固定相包括蛋白类 ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [30, 107, 108, 166]，环糊精类 ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [111]，离子交换型 ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [114]，配体交换型 ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [49, 50]和纤维素类 ADDIN EN.CITE ADDIN EN.CITE.DATA [110, 167]。 大环抗生素是Armstrong等人 ADDIN EN.CITE EndNoteCiteAuthorArmstrong/AuthorYear1994/YearRecNum50/RecNumrecordrec-number50/rec-numberforeign-keyskey app=EN db-id=2twzeswrtaseruevtfyvsda8ev5tdv02wwvr50/key/foreign-keysref-type name=Journal Article17/ref-typecontributorsauthorsauthorArmstrong, D. W./authorauthorTang, Y. B./authorauthorChen, S. S./authorauthorZhou, Y. W./authorauthorBagwill, C./authorauthorChen, J. R./author/authors/contributorstitlestitleMacrocyclic Antibiotics as a New Class of Chiral Selectors for Liquid-Chromatography/titlesecondar