水中六价铬含量之测定.pptVIP

2.調整pH值： 註：以廣用試紙調整溶液之pH值，宜以玻棒沾濕溶液中，然後點滴在撕成約1cm左右之廣用試紙上，觀察顏色變化，並與參考色紙比較，以判斷溶液的pH值，不可將試紙直接投入溶液中。 以1M硫酸調整pH值至2左右。 將廣用pH試紙撕成小片待用 以玻離棒沾取溶液 玻璃棒點在pH試紙上顯色，以對照pH值 加入1M硫酸2滴 以玻棒攪拌均勻 顯示pH為2 3.配成100mL： 取五支乾淨的100mL量瓶 將溶液移入100mL量瓶內，加水至刻度。 將燒杯內的溶液移入量瓶內 以去離子水潤洗燒杯將洗液移入量瓶內 以洗瓶補充去離子水 以滴管加水至刻度 搖動使混合均勻 4.加入呈色試劑： 混合好的溶液 加入2.0mL二苯基二胺脲(呈色試劑)。 以球型吸量管吸取2mL的呈色試劑 加入呈色試劑 搖動使混合均勻 混合好的檢量溶液 靜置5-10分鐘後，再以分光光度計測定試樣於波長540nm時之吸收度。 (三) 測吸收度 打開電源，預熱30分鐘 將濾光鏡選擇桿調到正確位置 1.儀器歸零 調整波長選擇鈕至540nm 打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子 轉動歸零鈕使透光率為0.00 540 0.00 TRANSMITTANCE 取一支乾淨的比色管，加入去離子水 2.儀器調靈敏度 以拭鏡紙將比色管表面拭淨 將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊 轉動靈敏度鈕至透光率為100% 另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 潤洗液倒入廢液杯 3.吸收度的測定 將比色管置入比色槽內 加入檢量溶液至上方記號處 以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨 ABSORBANCE 按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE(吸收度) 顯示吸收度的值 以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數。 (四)線性回歸 1. 取50mL試樣溶液（分析兩次），以1M硫酸調整pH值至2左右。再稀釋至100mL。加入2.0mL二苯基二氨脲溶液。 2. 靜置5-10分鐘後以分光光度計測定540nm之吸收度。 3.由檢量線求出未知試樣中六價鉻的含量，並換算成濃度。 (五)未知 試樣之定量 六、 實驗報告 (一)六價鉻儲備及標準溶液之配製： K2Cr2O7重＝__54.7__mg，配製溶液：__100.00__mL。 六價鉻儲備溶液濃度：__193.37__μg/mL，六價鉻標準液濃度：__9.669__μg/mL。 寫出計算式： Cr=52.0，K=39.1，K2Cr2O7= 294.2 ×2 稀釋比例 (二)檢量曲線之製作 A. 將實驗數據填入 量瓶號碼 1 2 3 4 5 空白 六價鉻(μg) 9.669 19.34 48.35 67.68 96.69 0.00 吸收度 0.089 0.186 0.418 0.630 0.820 0.003 淨吸收度 0.086 0.183 0.415 0.627 0.817 0.00 註：六價鉻量之計算，以第1瓶為例： 9.669μg/mL × 1.00mL = 9.669 μg B.檢量曲線之製作： 以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數 六價鉻量(μg) ＝__115.9__×淨吸收度＋_-1.152___ R＝0.9980 A B (三)試樣之定量(編號： ) 量瓶號碼 試樣體積 (mL) 吸收度 淨吸收度 六價鉻量 (μg) 原試樣濃度(μg/mL) 平均濃度(μg/mL) 7 50.00 0.314 0.311 34.89 0.6978 0.7060 8 50.00 0.321 0.318 35.70 0.7141 寫出計算式：以第 7 號瓶為例 B A 類別 項 目 及 配 分 操作 40% 1.天平之使用 10% 2.溶液配製 15% 3.分光光度計操作 15% 結果報告 50% 1.標準溶液濃度之計算 10% 2.檢量線圖形 10% 3.水中六價鉻含量 30% 其他 10% 1.工作態度 5% 2.器具清理 5% 七、 評分標準 水中六價鉻含量之測定 化學乙級技術士訓練教材(6) 術科測驗第六題第二站 臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作 內容大綱 、一 試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟-1 實驗步驟-2 實驗報告 評分標準 一、試題簡介 1.操作目的 2.完成時間 3.操作說明 學習定量水溶液中的六價鉻離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。 1、操作目的 三小時三十分 2、完成時間 鉻鹽在許多工業製程中被大量使用，若排放水不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。 3、操作說明 本實驗藉著在酸性溶液中加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540nm之吸收度定量之。 (一) 呈色反應