饲料中氟的测定.pptxVIP

;GB/T 13083-2018《饲料中氟的测定—离子选择性电极法》是对GB/T 13083-2002的修订（2018-05-14发布，2018-12-01实施） 该标准是饲料卫生标准的配套标准。 ;氟是重要的饲料卫生指标，新版饲料卫生标准对饲料原料和饲料产品中氟的限量要求作了全面的扩充和修订：;修订目的;主要修订内容：;2、检测限的修订;;3、原理的表述作了比较大的调整; ;2）在试样溶液制备中增加石粉试样溶液的制备 按原标准石粉样品的提取：称取试样约0.5 g～1g，加1 mol/L的盐酸溶液 5.0 mL振摇或超声提取。 但按理论计算计算，0.5g石粉（主要成分碳酸钙）与盐酸反应需要消耗1 mol/L的盐酸约10 mL才能将样品完全溶解。因此用5 mL的盐酸溶液不足以提取完全。 通过加入不同体积的盐酸溶液对石粉样品进行考察，确定1 mol/L盐酸溶液的添加量为20 mL，同时由于盐酸溶液与石粉反应剧烈，特别提示要缓慢加入，防止溅??。;加入不同体积的盐酸溶液对石粉中氟含量测定的影响;3）增加了以硅铝酸盐类为载体的混合型饲料添加剂样品的试样溶液制备方法 混合型饲料添加剂目前没有卫生标准，标准适用范围中增加这类产品，目的是为生产企业和使用单位提供产品质量控制的依据。 混合型饲料添加剂常用的载体有沸石粉、蒙脱石和膨润土等，其主要成分为硅铝酸盐、二氧化硅等。Al3+和硅酸盐对氟的测定具有强干扰，易与F-形成AlF63-和SiF64-，为了消除干扰，本标准在前处理方面作了些探索，样品中先加入碱液，低温烘干后在600℃下熔融以固定样品中的氟，用盐酸调pH至8-9，干扰离子与碱形成沉淀，过滤沉淀，再用加总离子强度缓冲液来消除干扰离子。;4）对总离子强度缓冲盐溶液的用量进行了考察 总离子强度缓冲盐的作用：一是固定溶液的离子强度，保持液接电位的稳定，防止分析溶液由于离子活度之间的差异而引起误差；二是调节pH；三是掩蔽干扰物质。 根据金属配位稳定常数表，能与F-稳定络合的离子，除了Al3+、Fe3+、硅酸盐和Ca2+、Mg2+外，还有饲料中大量存在的Fe2+和Mn2+等，针对不同样品（特别是金属元素含量高的预混合饲料），总离子强度缓冲盐的适宜用量进行了考察。;结果显示：对于常规样品，加入总离子强度缓冲盐溶液15 mL已经能够满足检测需要，但继续增加溶液的加入量对检测结果影响不大。但考虑到极端样品的可能，原标准中加入“总离子强度缓冲液25mL”不作修改。;5、关于精密度的表述 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果：当试样中氟含量小于或等于50mg/kg时，其绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的20 %；当试样中氟含量大于50mg/kg时，其绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10 %。上述规定分别以大于这两个测定值的算术平均值的20%或10 %的情况不超过5 %为前提。 ——氟含量小于或等于50mg/kg时，平行测定两个数的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的20 %； ——当试样中氟含量大于50mg/kg时，其绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10 %。;几点提示： ——配制、存放氟标准溶液的器皿要求使用聚乙烯材料，对使用过移液管等玻璃器皿建议及时清洗。 ——过滤时，建议使用定性滤纸。（因为定量滤纸在制造过程中,需要使用氢氟酸除硅，可能造成滤纸中氟的本底值高且不稳定） ——电极使用前用实验用水反复搅拌清洗（2~3次），使电极???空白电位值稳定。 ——电极在测定时，试样和标准溶液应保持在同一温度，同时保持搅拌速度相同，以确保结果的稳定。;