聚酯多元醇 的 测试方法.docVIP

聚酯多元醇分析方法 多元醇和异氰酸酯是整个聚氨酯反应的最主要两种原料。而聚酯多元醇就是一种常用的多元醇之一。需要测定聚酯多元醇的酸值和羟值，对控制聚氨酯反应的重要性是不言而喻的。羟值反应的聚酯多元醇的分子量，酸值大小影响与异氰酸酯的反应性。 一：聚酯多元醇酸值 一般，聚酯多元醇呈弱酸性，酸值的含义是：每克样品中酸性成分所消耗的KOH的摩尔质量（mg）。单位是：mgKOH/g。 1）测试聚酯多元醇酸值操作步骤： 精确称取聚酯多元醇样品2-4g，加入混合试剂50ml溶液，充分摇均匀，加2-4 d PP指示剂，以0.1N 标准KOH溶液进行滴定，直至出现粉红色15 s不变为滴定终点，记录滴定值。同时做空白实验。 　　2）计算公式：AV（酸值KOHmg/g）=56.1× f ×（V样-V空）÷M样重 f　：0.1N 标准KOH溶液的修正值。 56.1：KOH的摩尔质量。 3）分析试剂的配制： 　　　0.1N 标准KOH溶液的配制：精确称取分析级KOH 3.3±0.0001g，加蒸馏水至500ml，摇匀备用。 0.1N 标准KOH溶液的标定（修正值f）： 精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内，加适量蒸馏水（约90ml）进行溶解，滴入2-4 d PP指示剂，一所配制的0.1N 标准KOH溶液进行滴定，记录滴定值，则F值=W/ V × 103 其中W：氨基磺酸称取量 V：滴定值 混合试剂的配制：a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1：1混合均匀即可；b甲苯与醋酸乙酯体积比1：1混合均匀亦可。二：聚酯多元醇的羟值 在聚氨酯合成中，聚酯多元醇羟值是一个重要指标。只有明确了解聚酯多元醇的羟值，才能确定聚酯多元醇的分子量。羟值含义是：每克样品所消耗的KOH摩尔质量数。单位是mgKOH/g。 1）测试聚酯多元醇羟值的操作步骤（苯酐-吡啶法）。 精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内，用移液管精确加入苯酐-吡啶酰化剂20ml。摇匀后于烘箱（120℃）加热一小时，取出冷却后，加入蒸馏水90ml震荡，使之充分溶解。再以5 ml酰化剂对瓶壁进行清洗。加2-4 d PP指示剂，以0.5N 标准KOH溶液进行滴定，直至出现粉红色15 s不变为滴定终点，记录滴定值，同一样品分别做两次。并做空白实验。 2）计算公式： OH（羟值KOHmg/g）=(V空-V样)× f ×56.1/ m样量 f　：0.5N 标准KOH溶液的修正值。 56.1：KOH的摩尔质量。 3）分析试剂的配制： 0.5N 标准KOH溶液的配制：精确称取分析级KOH 16.5±0.0001g，加蒸馏水至500ml，摇匀备用。 0.5N 标准KOH溶液的标定（修正值f）：精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内，加适量蒸馏水（约90ml）进行溶解，滴入2-4 d PP指示剂，一所配制的0.5N 标准KOH溶液进行滴定，记录滴定值，则  F值=W/ V × 20.6 其中W：氨基磺酸称取量 V：滴定值苯酐-吡啶酰化剂配制：称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中，混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。 注：本法可用于聚醚之酸值和羟值分析检测。所得数据比其他方法相对要可靠。 三：聚酯多元醇其它分析 1）分子量 M分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校正羟值 聚酯多元醇校正羟值=羟值+酸值 2）水分 用水份分析仪检测之。 3）色度 用比色法分析之。 4）粘度 用粘度仪测定。