钨制品中钾、钠的测定MGC.docVIP

崇义章源钨制品有限公司 版 本：1 修 改 日 期 文 件 编 号 共3页 修订状态：0 ZYSPMGC33 第1页 钨 制 品 中 钾、钠 的 测 定 1.方法提要: 试样用稀氨水溶解，以柠檬酸络合钨，氯化铯作消电离剂，在选取定条件下测量吸光度，钨对钾、钠的测定产生负干扰，本法采用标准曲线法测定时，同时配制有无基体的两条标准曲线，从无基体标准曲线查出试剂空白含被测元素量。再从有基体的标准曲线查得试液含被测元素量，先扣除空白量，然后计算结果。这样可使测定结果更为准确。（火焰原子吸收光度法） 2.仪器及工作条件: 2.1 原子吸收分光光度计（配备钾、钠空心阴极灯） 2.2 空气压缩机（干燥气体） 2.3 纯乙炔气体 测 定 元 素 波长 （n m） 灯电流（mA） 光谱带宽（n m） 观测高度（m m） 空气流量（L/min） 乙炔流量（L/min） 钾 766.5 1.2 0.2 10 8 1.0 钠 589.0 1.2 0.2 10 8 1.0 3.试剂 3.1 新鲜二次蒸馏水（本方法均用此水） 3.2 氨水（比重0。90），超纯。 3.3 柠檬酸溶液（50%），分析纯。称取50克柠檬酸溶解于100毫升水中，立即倒 入塑料瓶中备用。 3.4 氯化铯溶液（2%），光谱纯。称取2克氯化铯溶解于100毫升水中，立即倒入 崇义章源钨制品有限公司 版 本：1 修 改 日 期 文 件 编 号 共3页 修订状态：0 ZYSPMGC33 第2页 钨 制 品 中 钾、钠 的 测 定 塑料瓶中备用。 3.5 钾、钠标准贮存溶液：称取0.1271g氯化钠和0.0954g氯化钾（预先在550℃灼烧1小时并在干燥器中冷却至室温）置于石英烧杯中，用水溶解完全后，移入500毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液每毫升含钾、钠各100微克。立即倒入塑料瓶中备用。 3.6 钾、钠标准溶液：移取钾、钠标准贮存溶液（每毫升含钾、钠各100微克） 10.00毫升于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。加入2毫升柠檬酸溶液（50%）， 2.5毫升氯化铯溶液（2%），此标准溶液每毫升含钾、钠各10微克。立即倒入塑料瓶 中备用。 3.7 标准曲线的配制： 无基体标准曲线：移取钾、钠标准溶液（每毫升含钾、钠各10微克）0.0；0.2；0.4………等毫升于50毫升容量瓶中，加入2毫升柠檬酸溶液（50%），2.5毫升氯化铯溶液（2%），以稀释至刻度，摇匀。此标准工作液每毫升含钾、钠均分别为0.0；0.2；0.4………等微克。以此标准溶液计算空白的含量。有基体标准曲线：移取钾、钠标准溶液（每毫升含钾、钠各10微克）1.0毫升于50毫升容量瓶中，加入2毫升柠檬酸溶液（50%），2.5毫升氯化铯溶液（2%），再加入1份预先分解好的试样（必须是同测定的试样），以水稀释至刻度，摇匀。此的标准溶液吸光度（减去补偿溶液的吸光度）来计算试液的含量。 4.分析步骤 4.1 仲钨酸铵 称取1.0000克试样于200毫升塑料王烧杯中，加入少许水，加入2毫升柠檬酸 崇义章源钨制品有限公司 版 本：1 修 改 日 期 文 件 编 号 共3页 修订状态：0 ZYSPMGC33 第3页 钨 制 品 中 钾、钠 的 测 定 称取0.5000克试样于200毫升塑料烧杯中，加入少许水，加入2毫升柠檬酸溶液（50%），水约30毫升，3毫升超纯氨水，加热溶解20分钟以上，取下稍冷，沿杯壁吹入少量水，继续加热溶解至体积为10毫升，取下冷却，加入2.5毫升氯化铯溶液（2%），移入50毫升容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。（注：三氧化钨换算为钨粉、碳化钨粉的系数分别为1.26；1.18。）在上述仪器及工作条件下用比较法分别进行钾、钠的测定，同时随同试样作空白试验。 5.结果计算 钾、钠的百分含量按下式计算： K、Na(%)= r×10-4 W 式中：r：从标准曲线查得试液含钾、钠量（微克） W：试样重量（克） 批 准 栏 审 批 人： 年 月 日