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实验8接触角法测定固体的表面润湿性
仪器和药品
仪器:SL-200B标准型光学接触角测定仪(示意图见图1)
药品:去离子水;玻璃片;有机玻璃片;细砂纸
图1. 接触角测定仪示意图
实验步骤
测试前,需要按图1熟悉仪器的各个部件,并拧开镜头盖,放在仪器底板上。
测试前,将接触角测定仪的三个平面调整好水平位置。具体为:
将水泡放于接触角测定仪的底座上,通过调整接触角测定仪主机四个垫脚的螺丝,使水泡处于中间位置,校正仪器主机水平。(已校好,勿动!)
将水泡放于样品台上,通过调整样品台下面的二维校正螺丝,使水泡处于中间位置。(已校好,勿动!)
方法同上,校正镜头水平。
若进样针内已有去离子水,且内无气泡,可直接使用。检查进样针左侧的白色塑料螺丝,是否把针体固定(不要拧太紧,以防断裂!);检查进样针顶部的白色塑料螺丝,将进样针杆固定。
若进样针内去离子水不多,需重新吸入去离子水。将进样针的左侧两个螺丝和顶部螺丝拧松,从左侧小心取出进样针。将干净的进样器在测试液体(去离子水)中反复多次抽拉,以排出进样器中的空气。抽拉进样器要轻缓,以免造成拉杆弯折。针头不能触碰容器边缘或底部,避免针头弯曲。取样之后用滤纸吸除针头周围的液体。逆时针旋转进样针右侧的银色进样泵,使2个黑色凹槽间的距离与进样针匹配,然后用刚才拧下的三个螺丝,将进样针固定到黑色固定架上。
插入程序专用U盘,双击电脑桌面上的“动静态接触角、表面自由能接触角分析系统”图标,出现图2界面。点击“测试向导”,出现图3界面。选择“普通接触角”,“下一步”,出现图4界面。
图2
图3
图4
在图4界面中选择下拉菜单中的“uEye capture device 1”,并调节仪器主机左前方的“光源调节钮”,如果进样针位置适当,可观察到屏幕上针头的黑色影像(图5)。点击“下一步”。出现图6界面。
图5
图6
在图6界面输入“报告名称” 【统一编号为2014MMDD-name-1】、“测试单位”【DUT】、“样品名称”【glass】等测试信息;点击“下一步”,出现图7界面。
图7
用洗洁剂清洗玻璃表面,用吹风机吹干(手不要触碰玻璃表面!)。将经清洗过的玻璃片放在样品台上,调节样品台的位置,使玻璃片恰好位于画面的中间偏下。在图7界面调节亮度及对比度,调节亮度和对比度,使画面清晰。针管直径选择“0.5”,点击“下一步”,出现图8界面。
图8
选择“模型1 平面样品”,点击“下一步”。选择“停滴法”,进入“下一步”;选择“标准环境”,进入“下一步”;出现图9界面。上述各项参数均保持。点击“设置完毕”。出现图10界面(即测试界面)。
图9
图10
协同调节样品台位置(前后,左右,上下)、进样针位置(前后,左右,上下)和镜头的角度、光圈,使待测固体表面位于屏幕下1/3位置,针头位于屏幕上方中央,并使待拍摄画面亮度适宜。如图11所示。
图11
顺时针旋转银色进样泵(进样螺丝),并观察屏幕,使去离子水从针尖滴出(2 μL为宜,图12),落在待测表面(图13),将画面上的基线移动到玻璃片与液滴接触的平面上,点击“测试”。 系统自动进行测试与计算,计算完成后,出现界面(图14)。
图12
图13
图14
数据处理:在图14界面上选择“θ/2”法,点击“手动修改”。出现界面(图15),将屏幕上一条线的两个端点放置在液滴与待测面的接触面(最宽处),将另一红点放置在液面的最高点。此时右侧栏内显示左右接触角的数值,二者相差不大于0.3时,点击“确定”。在随后出现的界面上点击“保存”。
图15
点击“报告”,选择刚才保存的报告,点击“详细报告”,点击“导出”,导出θ/2法处理的文件。
选择单圆切线法,点击“手动修改”进行调整,点击“确定”。观察缩略图中显示是否正常。保存得到的数据。并按步骤13导出文件。将上述两种处理方法得到的图形保存到Word文档中,待打印。
更换第二种固体,或对上述玻璃表面进行改性处理,重复上述步骤进行测试。
用细砂纸打磨有机玻璃片表面,清洗烘干之后进行测试(重复上述步骤)。
退出测试,点击“测试数据库”,进入查看测试数据。
关闭软件,将LED光源缓慢关闭,关闭接触角测试仪与电脑,小心将镜头盖拧上。
数据处理
接触角(°)
θ/2法
单圆切线法
玻璃片
有机玻璃片
打磨后的有机玻璃片
注意事项
测定时应注意以下两个问题:平衡时间和体系温度的恒定。当体系未达平衡时,接触角会变化,这时的 接触角称为动态接触角,动态接触角研究对于一些粘度较大的液体在固
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