溴丁烷的制备0.pptVIP

?返回 上一内容 下一内容 回主目录 ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 1-溴丁烷的制备 主讲教师：欧阳玉祝教授 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 一、实验目的 掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。 学会带有害气体吸收装置的回流操作。 掌握分液漏斗的使用方法。 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 回流操作（有害气体吸收装置） 蒸馏操作 分液操作 本实验用到的基本操作 * 本实验中1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得，反应原理如下： 二、实验原理 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University * 副反应： 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 主反应： * 正丁醇 7.5ml ， 溴化钠 10g 浓硫酸 12ml + 5ml（洗涤） 5%氢氧化钠溶液 10ml 饱和碳酸氢钠溶液 10ml 无水氯化钙 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 三、实验试剂 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 四、实验装置 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 实验装置图 * 五、实验步骤 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。 10ml水 12ml浓H2SO4 7.5ml正丁醇 10g溴化钠 (注意：投料时应严格按以上顺序，投料后，一定要混合均匀)。 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 安装回流装置，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收剂。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）。 在石棉网上小火加热到沸腾，回流30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作） 2、加热回流 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 问题： 倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收液中，为什么？如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？ * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 3、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用75度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 4、洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水（10ml)洗涤（产物哪一层？），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸(5ml)洗涤，尽量分去硫酸层（哪一层？）。有机相依次用等体积的水(10ml)、饱和碳酸氢钠溶液(10ml)和水(10ml)洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。 * 吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 5、收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集96-103℃的馏分（注意勿使