大修垢样分析技术培训教材.pptVIP

本标准与SD202-86 的对比 本标准 SD202 1 全硅 活性硅 2 掩蔽剂（草酸） 掩蔽剂（酒石酸） 3 沉淀分离去除铜、铁干扰 / 第3部分 项目分析 -- 3.7 二氧化硅 甲电厂 活性硅含量% 全硅 含量% 漏测胶体硅 产生的误差% 低压缸叶片垢样 67.22 75.20 7.98 高压缸叶片12级 20.29 25.60 5.31 乙厂低压缸垢样 70.33 85.20 14.87 原因：低压缸硅含量高时，碱溶后在加入酸的过程中形成胶体硅 注意事项：1）显色温度；2）磷酸盐干扰（加草酸非酒石酸） 第3部分 项目分析 -- 3.7 二氧化硅 1. 铁离子干扰试验 硫酸根含量测定误差随Fe2O3含量变化图 第3部分 项目分析 -- 3.8 硫酸酐 浓盐酸 （mL） 甘油 （mL） 95%乙醇 （mL） 氯化钠（g） 水 （mL） 氯化钡 （形态） SD202 30 75 190 30 200 固体 DL/T 1151 30 50 100 75 300 25%溶液 传统方法试剂与本标准试剂配方比较 2. 条件试剂及氯化钡改变 第3部分 项目分析 -- 3.8 硫酸酐 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 2 垢样分析需要注意的事项 1 垢样结果的整理上报 3 4 垢样结果的分析与判断 4 4 5 目录 1 案例1 采用了不当的溶解垢样的方法-----直接放入盐酸中 2.垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 项 目 含 量 % 水 分 1.3 三氧化二铁 130.45 三氧化二铝 1.15 氧化钙 0 氧化镁 0 氧化钠 / 氧化钾 / 氧化铜 0 氧化锌 / 二氧化硅 0.9 磷酸酐 0 硫酸酐 / 氯离子 / 灼烧减量 1.06 合 计 134.86 --- 分析结果超过100% 1 案例2. 切割管样时混有铁渣 2. 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 --- 分析结果超过100% 溶样时铁氧化成氧化铁，百分数增加1.43倍， 2Fe → Fe2O3 112 → 160 1.43倍 研磨时可发现，分子筛网滤掉 1 案例3.刮取试样 2.垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 取样方式 电厂 研究院 毛刷扫 溶液 15.3 15.2 固体粉末 15.2 15.0 先刮取再清扫 无 7.8 原因：金属电位差→热负荷高；水汽中的Cu2+→热负荷高Cu, 炉水冲刷的表面含铜高 -- 试样采集问题 1 案例4.垢样分析中阳离子标液稀释问题 2.垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 氢氧化物 沉淀最低pH(1g/L-0.01g/L) Fe(OH)3 1.5-2.3 Cu(OH)2 4.2-6.7 Al(OH)3 3.3-4.0 Zn(OH)2 5.4-6.4 所以在试验过程中，从取样到分析整个过程中都应保持溶液是酸性的。即：取样时用玻璃瓶，首先在500mL玻璃瓶中加入2mL酸防止金属离子水解。环保样品分析Zn 铜、铁、锌、铝等金属离子他们的氢氧化物沉淀pH较低 --- 阳离子水解 1 2.垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 案例5 垢样熔融过程中常见误差及处理 1)酸溶不完全：汽轮机叶片尤其中压、高压缸垢；硅、钠 2) 碱溶方法混淆: 银坩埚+NaOH; 铂金坩埚+Na2CO3 3) 溶样过程 a. 样品铺叠均匀；熔化剂应散落均匀，在融化过程中充分熔融，避 免溶样不匀； b. 马弗炉温度正确（银坩埚融化） c. 浸取样品时注意污染：镊子（铁）、玻璃棒（硅） d. 碱溶后加酸速度（含硅高时形成胶体，制备样品浑浊） -- 熔样 主要成分 百分含量 ％ 高压叶片第2级 Na3PO4 65.12 Na4.55Fe(PO4)2H0.45O 24.33 FeH4P2O8 10.55 高压叶片第3级 Na3PO4 56.89 Na4.55Fe(PO4)2H0.45O 25.61 FeH4P2O8 17.5 高压叶片第8级 Na3PO4 73.04 Na2HPO4 17.94 Fe3O4 2.68 AlPO4 4.97 Cu 1.37 Na2SiO3 55.34 C3H6O2.6SiO2 20.45 中压叶片第5级 Na2CO3 18.94 Fe3O4 5.27 案例6 汽轮机叶片垢样钠离子含量分析 --- 垢样化学物相结果 水溶Na+含量％ 酸溶Na+含量％ 较酸溶Na+偏低的误差％ 高压缸叶片混合垢样 4.04 22.46 18.12 高压缸叶片6级 24.0