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流动注射研究仪测定水中挥发酚方法探究 摘要：本文对流动注射分析仪测定水中挥发酚的 方法进行研究。实验结果表明：在0.00?100. 0#61549；g/L 线性范围内，流动注射分析法有较高的精密度和准确度，其 最低检出限为0.6#61549；g/L,而4-氨基安替比林分光光 度法的最低检出限则为2. 0#61549 ； g/L。 关键词：流动注射分析仪、挥发酚、方法研究 中图分类号：R186+. 3文献标识码：A 随着我国经济的快速发展，人们生活水平的提高，全社 会对饮用水水质安全也要求越来越高。挥发酚是我国饮用水 源水、地表水和管网水的常规检测项目。但是传统的4-氨基 安替比林法采用的是传统化学分光光度法，分析周期长，操 作步骤繁琐，容易产生误差，并且很难满足现实中大批量水 样的分析要求。而流动注射分析法分析快速，试样和试剂消 耗量少，检测精密度高，设备简单等特点则提高了实验室的 分析速度和能力。本文现就流动注射分析仪测定水中挥发酚 进行方法研究。 1方法原理 水样在酸性条件下先经蒸馆，馆出液在碱性 (pH=10 + 0. 2)和铁氧化钾存在的条件下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的□引噪酚安替比林染料，其在505nm波长 下有最大吸收峰。利用此特征吸收，仪器通过505nm波长单 色滤光片，进行比色定量测定。其反应方程式如下： 挥发酚模块的测定流路图如图1所示： 图1挥发酚模块测定流路简图 注：图中数字表示泵管的流速，单位为mL/mino 2分析步骤 1样品前处理 为防止堵塞管路，检测进样时取上层清液，如水样浑浊 或含有大于100#61549；m的颗粒物，则须用0. 45#61549；m 滤膜过滤或离心处理。滤膜过滤时，前面部分水样弃用。 2试剂的选择 试剂的选择对实验的结果有着重要的意义，因此本实验 所需的铁氟化钾，4-氨基安替比林，氯仿等主要试剂均为国 药所生产，若条件允许可用进口试剂。 3仪器检测条件选择 按操作手册依次打开AACE数据软件、检测器、蠕动泵 和自动进样器，连接好泵管，打开在线蒸馆器，设置温度为 145°Co将蒸馆试剂管放入去离子水中，其余试剂管放入系 统清洗水中，对管路进行润洗，15min后，再将所有试剂泵 管放入相应的试剂瓶中，泵入相应的试剂。激活挥发酚项目， 待基线稳定后，调整基线至10%0用标准曲线系列的最高点 调节增益，增益一般设为85%,编辑运行程序，包括基线校 正、带过校正、漂移校正、标准曲线系列和样品系列等。执 行该程序后，仪器自动给出检测结果。 3方法研究 1工作曲线 取国家标物中心浓度为1000mg/L的水中酚标准溶液逐 级配制成浓度为 0. 00.2. 00.5. 00,10. 00,50. 00、100. OOug/L 的酚溶液，通过流动注射分析仪进行多次曲线测定，其相关 系数r^0. 999,见（表1） 表1线性曲线测试数据表 平行号浓度点（ug/L） 100 50 10 5 2 0 浓度测定值 98. 89 52. 13 10. 06 4. 7 1.66 -0.44 标准曲线 相关系数r = 0. 9996回归方程： Y二2. 22X-1. 55 浓度值 99.23 51. 52 10. 08 4. 5 1.46 0.21 标准曲线相关系数r = 0. 9998回归方程： Y二2. 25X-1. 62 浓度值 99. 20 51.43 10. 54 5.01 1. 52 -0. 7 标准曲线 相关系数r = 0. 9998回归方程:Y=2. 21X-1.62 2检出限 依据：HJ168-2010环境检测分析方法标准制修订技术导 则中规定：按照样品分析的全部步骤，重复n（n±7）次空 白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n 次平行测定的标准偏差，按公式（1）计算方法检出限。 （1） 式中：一方法检出限； n—样品的平行测定次数； t—自由度为n-1,置信度为99%时的t分布（单侧）； S—n次平行测定的标准偏差。 其中，当自由度为n-1,置信度为99%时的t值可参考 （表2）取值。 表2当自由度为n-l,置信度为99%时的t值表 平行测定次数（n）自由度（n-1） t （n-1, 0. 99） 6 3. 143 7 2. 998 8 2. 896 9 2. 821 以5. 00#61549；g/L的浓度进行检出限的测定，平行进 样7次，测试数据见（表3） 表3方法检出限实验数据表 平行样品编号样品测试浓度（Pg/L）备注 测定结果1 4. 85 4.91 5. 17 TOC \o 1-5 \h \z 5.01 4. 86 5. 08 4. 59 平均值4. 92 标准偏差0. 189 检出限0. 594 从表3看出，连续流动注射分析仪测定挥发酚的检出限 为0