食品理化检验12硕士1.pptVIP

* 　　　③高效液相色谱分析 根据被分离组分性质选择不同固定相的色谱柱，常用柱C18、C8、氨基柱等。对大多数有机物， C18柱最常用； 根据组分对光吸收、发射性质或电化学活性选择检测器；其次对流动相组成、流速、柱温等条件进行优化。 可采用单因素条件试验或杂交试验确定最佳条件。 * 2）校准曲线的绘制 校准曲线是用于描述待测物质浓度与测量仪器响应值之间关系的曲线。包括工作曲线和标准曲线。 工作曲线：标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同； 标准曲线时：标准溶液的分析步骤省略了样品前处理。 校准曲线的绘制可采用绘图法或用最小二乘法进行线性回归。 * 3）样品前处理条件的优化 前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂；湿法消化选择适宜的酸和温度。 * 提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。 分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。 * 4)干扰试验 分光光度法中，应对有色共存物质或与显色剂反应生成有色物的组分进行干扰试验；色谱分析中，应对与被测组分结构性质相近的组分考察其对分离是否有干扰。 通常在标准溶液中加入一定量干扰成分，以测定值变化＞ ±10％作为产生干扰的判断依据。 * 5)实际样品测定 不同的方法适合不同的样品，应说明方法的实用性。 6)方法性能指标的评价 对建立的分析方法应给出线性范围、检出限、日内精密度和日间精密度，并对准确度做出评价。 * 2.标准分析方法的研制程序 一般国家标准方法的研制程序包括： ①立项：在调查和查阅文献的基础上提出制定标准方法的建议书 ② 起草：编制分析方法的标准草案和编制说明 ③征求意见：由标准化主管部门征求意见，反馈后形成标准送审稿。 ④审查 * 第五节 食品理化检验结果的质量控制 要保证检测结果的质量，必须采取质量保证措施。包括： 建立质量保证体系；有效的检测方法；实施规定的质量控制程序等。 质量保证要贯串分析测定的全过程，包括样品的采集、样品前处理、分析方法的选择、测定过程、实验数据的纪录、数据处理和分析、检验结果报告。 * 各种油脂具有其一定的脂肪酸构成，每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多；不饱和脂肪酸分子量越大，折射率也越大；酸度高的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。 * 正常牛乳的折射率在正1.34199～1.34275之间，当牛乳掺杂，折射率常常会发生变化。 测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳掺水，其乳清折射率降低，故测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量，判断牛乳是否掺水。 * * （3）旋光度测定 偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以α表示。 当旋光性物质的浓度为 100g／ml，液层厚度为 l cm时所测得的旋光度称为比旋光度。 * 旋光度和比旋光度是旋光性物质的主要物理性质。通过旋光度和比旋光度的测定，可以检查光学活性化合物的纯度，也可以定量分析有关化合物溶液的浓度。 * 具有光学活性的还原糖类（如葡萄糖，果糖，乳糖、麦芽糖等），在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。 这是由于有的糖存在两种异构体，即α型和β型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。 * 3.化学分析法 化学分析法适于常量分析，包括质量分析和容量分析。 食品中水分、灰分、脂肪、纤维素等成分的测定采用质量分析法。 容量分析法包括酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 * 测定食品中蛋白质、酸价等采用酸碱滴定。 测定过氧化值、还原糖等采用氧化还原滴定。 * 4.仪器分析法 食品中微量成分或低浓度有害物质常采用仪器分析方法进行测定。 常用的仪器分析方法有： （1）可见－紫外分光光度法 利用物质对光的吸收定律。如测定食品中砷、 保健食品中总黄酮、原花青素等用此法。 * （2）原子吸收和原子荧光光谱法 先将样品中的待测元素原子化，然后根据原子对光的吸收或发射对待测元素进行定性定量分析。 测定食品中锌或铜采用原子吸收光谱法，测定食品中铅采用原子荧光光谱法。