奶粉乳糖含量用碘量法和廉—埃农氏两种方法测定的比较.docVIP

奶粉乳糖含量用碘量法和廉—埃农氏两种方法测定的比较 ● 6～i 第Z3卷第6期 1995年12月 中国乳品工业 CHINADAlRYINDUSTRY . 7 // V01.23,N0.6 Dec.1995 一 勘,,硖喑,农瓦暗,瓣 奶粉乳糖含量用碘量法和廉一埃农\ 氏两种方法测定的比较 量丝堕壅墅’ (上海乳品培训研究中心?上海市200072) 乳檐是一种营养物质,其在乳中以液体状态存 在.乳糖参与钙的代谢过程,有利于婴儿对钙的吸 收,防止恂偻病的发生}乳糖水解后生成的半乳糖能 促进脑甙和粘多糖的生成,对幼儿智力发育起重要 作用. 很久以来对奶粉中乳糖含量的测定采用的是廉 一 埃农氏法,此法也被我国用作国标方法.但谈法在 操作时要在拂腾状态下进行,其加热形式,加热反应 时间,满定速度以及滴定时所使用的锥形瓶大小等 都会给测定结果带来影响,清定时熟蒸汽对操作人 员的干扰也台给测定结果带来误差+所以该法有其 不足之处. 本文以碘量法用于奶粉乳檐含量的测定,并同 时以国标法进行测定,两组结果以数理统计方法处 理后进行了比较,j王墩了碘量法的线性,回收率等实 验.实验结果表明,奶粉中乳祷音量的测定完全可用 碘量法来替代,其具有操作简便快速及精确度高等 优点. 1碘量法测定乳糖 1.1原理 在常温下,珙与氢氧化钠溶液产生次珙酸钠,次 碘酸钠将乳糖氧化为乳糖酸钠.由于珙渡和氢氧化 钠溶蘸过剩,反应穰中尚有残存的趺碘酸钠与碘化 钠,所以加入盐酸或硫酸液使反应液呈傲酸性,则可 释放出碘.用标准琉代硫酸钠滴定亲量的碘,根据摩 尔关系可计算出乳糖的音量. 反应式如下: I!+2NaOH—NaK)+Nal+HfO RCHO+NalO+NaOH—RCOONa+Nal+ I-hO- NalO+Nal+2HEI—l2+2NaC1H2O I,+2NaSzO】一2Nal+Na2SO5 12材料与方法 1.2.1样品来源:内蒙古乳品厂 1.2.2试剂; 1)20Pb(AC)溶液:称取Pb(AC)粉20g, 用100ml水溶解. ?为上海科技大学生物工程系食品专业应届毕业生 - 286- 2)草酸钾～磷酸氢二钠溶液:称取草酸钾3邑+ 磷酸氢二钠7g,以100ml水溶解. 3)0.1M,L氢氧化钠. 4)O1M/L碘溶蔽:称取2O一25g碘化钾干烧 杯中步量水溶解,加12.7g碘,溶解后移至10{Jm] 容量瓶中 5)2M/L硫酸液. 6)l淀粉液. 7)0.1M/LNa2S2O3液:称取25gNa±S2O? 5HO干S00ml烧杯中,加入400ml新煮沸冷水使之 全溶,加入0.05g碳酸钠,0Olg碘他汞,用新煮拂冷 水定容至1000ml.静置过夜或更长(8～14天)时间 后再进行标定与应用. 123器皿: 1250ml容量瓶; 2)250ml碘量瓶; 3)50ml棕色滴定管等. 1.3试验方法 1.3.1硫代硫酸钠的标定: 精称在105c干燥的重铬酸钾O.1o～O.12g(准 确至O.2mg)于250ml的碘量瓶中+加入30m|水使 其溶解,加5m}2M/】Hs0.溶液及l0m|15的珙化 钾溶液,充分混合,然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴 至呈黄绿色(稻草色),然后加入5m|0.05淀粉液, 继续滴至淡蓝色梢失而变成绿色为止. 计算M孟而 式中:M——NaS.O的摩尔浓度 G——K.crot的重量)i V——梢耗NazSO的毫升数 】3.2测定方法 称取样品Lgf准确至0.2mg)于小烧杯中t加入 步量水格解,转至250ml容量瓶中,加入少许水,再 故人20醋酸铅溶液4ml,草酸钾—磷酸氢二钠溶液 4ml,加水至标线,混匀+静止片刻,过滤.吸取25ml 滤液于250ml珙量瓶中一加碘液25m|,再加0.1 M/INaOH37.5ml+盖紧塞于水封后于暗处静置 15mln,然后加入浓盐酸5mI(或HSO液),摇匀, 刘佐仪寻奶粉乳搪音量用磷量击和廉一蛱农氏两种方法测定的比较 标准Na:sO溶液滴至淡黄色.加lm]1淀粉液作 指示荆.继续滴至无色即可 以相同方法同时做空白试验. 计算: 乳糖()一—(B--A)~M ; ~—— 0—— , — 1— 8~10×100 式中:0.18——乳糖的换算系数- A——样品消耗Na:S:O溶液量(m1)} B——空白消耗NaS:O洁液量(m1)I M——Na:S:Os的摩尔埭度 w——样品重量(g). 1.3.3沉淀剂的选择 用作乳制品蛋白沉淀剂的试剂很多,本实验仅 对琉酸铜+氯氧化钠.醋酸锌以及醋酸铅+草酸钾 一 磷酸氢二钠三种沉淀剂进行了比较,结果表明.在 使用硫酸铜+氢氧化钠沉淀剂时由于cu一的存在 影响了Na:S:O,与碘的定量反应,对测定结果会有 一 定的影响.有关书籍也有关于Cu,NO卜等离子 干扰碘量法测定的报