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铁屑除油:
称取4克铁屑放在烧杯中加入20ml 10%的碳酸钠溶液,小火加热煮沸10分钟。倾去碱液,依次用自来水镇流清洗干净。
硫酸亚铁的制备:
向盛有铁屑的烧杯中加入30ml 的硫酸溶液,用小火加热,在加热过程中应添加少量水,以防止硫酸亚铁结晶析出,当不再有气泡冒出时,停止加热,趁热过滤,滤液用蒸发皿接收,将滤纸上铁屑及残渣,洗净,收集起来用滤纸吸干称重,计算反应掉的铁屑及生成的硫酸亚铁质量。
硫酸亚铁铵的制备:
根据硫酸亚铁理论质量计算出所需要固体硫酸铵的质量配成20摄氏度的硫酸铵饱和溶液,在搅拌下向硫酸铁溶液中加入硫酸铵溶液,将蒸发皿置于水浴上蒸发浓缩。当溶液表面出现晶膜时停止加热,将蒸发皿放置冷却,此时,逐渐有硫酸亚铁铵晶体析出, 完全析出后将晶体转移至布氏漏斗中减压过滤,并尽量抽干,取出漏斗中晶体用滤纸吸干。称重并计算产率。
产品检验:
称取一克产品于25ml的比色皿中,加15ml无氧蒸馏水,并溶解,加2ml盐酸和1ml硫氰酸钾溶液,用无氧蒸馏水稀释至刻度,摇匀,将配好的有色溶液与标准色阶相比较产品中三价铁的含量。
测定:
铁标准溶液:100ug/ml准确称取0.0846gNH4FE(SO4)2.12H2O于200ml烧杯中,加入20ml 6mol/l 盐酸溶液和少量水,溶解后转移至1L的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
铁含量的测定
标准曲线的制作:用移液管吸取10ml 100ug/ml 铁标准溶液于100ml容量瓶中,加入2ml 6ug/ml 盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液铁离子的浓度是10ug/ml。
在六个50ml容量瓶(或比色管)中,用吸量管分别加入0ml,2ml,4ml,6ml,8ml,10ml,10ug/ml的铁标准溶液均加入1ml盐酸羟胺,摇匀。再加入2 ml Phen,5ml醋酸钠溶液,摇匀。用水稀释至刻度,摇匀后放置10分钟。用1cm比色皿,以试剂空白(即0.0ml铁标准溶液)为参考溶液,在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度。以含铁含量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
(2) 准确吸取适量试液于50ml容量瓶(或比色管)中,按标准曲线的制作步骤,加入各种试剂,测量吸光度。
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