现代检教材资料测技术在食品安全检测中的运用.pptVIP

样品提取 称取5.00g饲料于150ml锥形瓶中 加入50 mL乙腈，盖好盖，振荡提取25分钟， 4?C下，以8000r/min离心10分钟，取上清液备用 上清液 上柱 过碱性氧化铝柱(先用5 mL乙腈活化） 上5-10 mL上清液 淋洗 用5 mL乙腈淋洗 上机 洗脱 用5 mL 10% 乙腈-甲酸水溶液洗脱 0.45um滤膜过滤 样品净化 分析条件 仪器条件：agilent 1200RRLC+6460MS/MS 色谱条件：色谱柱为Agilent XTerra? plus C18，2.1 mm × 100 mm， 粒度1.7 μm；柱温为30?C；流速为0.3 mL/min,进样量为10 μL 流动相梯度洗脱，运行时间12min 质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）；检测方式，多反应检测（MRM）； 雾化气温度350?C，雾化气气流5 L/min; 鞘气温度400?C， 鞘气气流12 L/min；毛细管电压3500 V； 去簇电压、碰撞能等优化到最高灵敏度 测定结果 16 种SAs 的定量检测限为0.2～20μg/ kg 。一般饲料中SAs 的含量在mg/ kg (10 - 6 ) 级时,方能对作用动物产生药理应答,因此此定量限可满足检测要