阵列分布有序多孔薄膜材料的结构与表征_差热分析.docVIP

阵列分布有序多孔薄膜材料的结构与表征_差热分析 论文导读:：本论文针对阵列分布有序多孔薄膜这一材料，对其制备方法等相关理论知识做了若干的分析与综述。而本次实验通过以聚苯乙烯微球(PS)沉降在玻璃基片上作为阵列模板，然后再采用旋涂法将溶胶凝胶法制得的TiO2溶胶滴涂在聚苯乙烯微球模板上，最后通过加热去除PS而得有序多孔薄膜。为研究其结构特征，分别进行差热分析（DTA）、扫描电镜（SEM）试验分析及X射线衍射分析方法（XRD）来记录与表征，同时对试验结果做出简要分析。 论文关键词：有序多孔薄膜，聚苯乙烯(PS)微球，差热分析，扫描电镜试验分析，X射线衍射分析 1 前言 近年来，多孔有序薄膜材料凭借其独特的特点受到社会的广泛关注，例如在微电子和光电子领域、电池电极及太阳能电池材料还有高效催化剂和各种敏感元件方面的应用，均具有不可替代的地位。 而理想的薄膜材料应具备多孔高度有序结构及较大的比表面积，这样才有利于更好地发挥其极佳的催化与传感等性能。本实验以TiO2溶胶为材料、聚苯乙烯微球为模板，形成有序多孔薄膜，对得到的薄膜材料以DTA的方式分析了不同温度下该材料的热分解过程，采用SEM观察了薄膜的表面形貌和作为模板的聚苯乙烯微球形貌，利用XRD方法对薄膜的结构进行了表征，进而得出相关的实验结果并加以讨论。 从严格的角度定义，所谓的有序薄膜材料即在限定的基底上通过微粒、孔或分子等组装得到相应的结构薄膜，或直接在基底上构筑具有独特结构的材料结构薄膜（因在很多研究领域中，材料在制备成薄膜后才能够应用，而不是直接使用溶液）差热分析，且这种薄膜在长程范围内具有一定排布规律，能够有序稳定地存在[1]。该薄膜材料不仅能够为研究提供严格意义上的模型，而且能够为设计高性能的器件提供合适的组件。 同时，这种多孔有序薄膜的制备方法也根据具体情况的不同而改变。概括来讲，利用胶粒晶体模板制备多孔有序薄膜的常见方法主要有溶胶-凝胶法（Sol-Gel）、化学气相沉积法(CVD)、浸渍-提拉法、溅射法、喷涂法和液相渗透法(LPI) 等。其中，溶胶-凝胶法（Sol-Gel）是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。而化学气相沉积（CVD：Chemical Vapour Deposition）利用气态或易于挥发成蒸气的液态或固态物质在气相或气固界面上生成固态沉积物的技术。在远高于临界反应温度的条件下，通过化学反应，使产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压，自动凝聚形成大量的晶核，这些晶核不断长大，聚集成颗粒，随着气流进入低温区，最终在收集室内得到纳米颗粒。另外，浸渍-提拉法则是将整个洗净的基板浸入预先制备好的溶胶之中，然后以精确控制的均匀速度将基板平稳地从溶胶中提拉出来，在粘度和重力作用下基板表面形成一层均匀的液膜，紧接着溶剂迅速蒸发，于是附着在基板表面的溶胶迅速凝胶化而形成一层凝胶膜。此薄膜的厚度取决于溶胶的浓度、粘度和提拉速度。再本次实验中，采用的是最终产物较为理想的溶胶-凝胶法（Sol-Gel）来制备有序薄膜。 2 实验方案 2.1 聚苯乙烯（PS） 微球的制备 准备两个烧杯A和B。A中加入一定量的引发剂过硫酸铵与PH值调节剂核心期刊目录。B中加入一定量的苯乙烯和丙烯酸。将A和B溶液混合加入三口烧瓶中，加入去离子水搅拌，并通入足够量氮气充分排出瓶内氧气。随后升温至相应温度。反应完成后将得到的乳白色溶液，超声15min后，即可得到合适粒径的PS微球。 2.2 PS微球胶晶阵列模板的制备 将制备好的聚苯乙烯微球，按一定比例稀释于表面活性剂（曲拉通X-100（即辛基苯基聚氧乙烯醚或OP乳化剂）:甲醇=1:400，体积比）与水的混合溶液。滴数滴上述稀释后的微球溶液于经过处理的、洁净的玻璃基片（2525mm）上组装PS微球胶晶阵列模板，采用旋涂机使其均匀覆盖在基片表面。该步骤完成后差热分析，在常温下置于密封环境24h即可得到聚苯乙烯微球模板。 2.3 TiO2溶胶的制备(溶胶凝胶法) 室温条件下，将一定量的钛酸正丁酯在搅拌的情况下加入无水乙醇后，向溶液中加入适量乙酰丙酮。用浓硝酸与乙醇的混合液调节上述溶液PH值至3，待均匀透明溶液呈淡黄色后，再加入少量聚乙二醇溶液。 放置上述制备好的溶胶于湿润空气中3天，使之充分凝胶后，得到淡黄色晶状体（干凝胶）即可使用。 2.4 多孔TiO2薄膜的制备 采用旋涂法，将经过充分凝胶化后的二氧化钛凝胶滴涂在聚苯乙烯微球模板上，并放置在55℃环境中处理6h。最后，经过500℃热处理（升温速率=1/min）后即得到多孔TiO2薄膜。 2.5 掺银的工艺条件及方