气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量.doc

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 第19卷第3期色谱 2001年5月CHINESEJOURNALOFCHROI1OGl VoI.19No3 May2001 气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 张莹,黄志强,李拥军 (湖南出入境检验检疫局,湖南长沙410007) 摘要:采用微量化学法和全自动固相萃取技术,建立了气相色谱法同时测定茶叶中14种有机磷农药残留量的方 法,并对样品的前处理作了一定的探讨结果表明,采用程序升温,所测定的14种有机磷农药在印B1701石英 毛细管柱上得到了很好的分离,且方法快速,灵敏,完全符合实际应用需要. 关量词:气相色谱法;微量化学法;固相萃取;有机磷农药残留;茶叶 中圈分类号:13658文献标识码:A文章编号2001)03~1273—03 1前言 茶叶是我国传统经济作物和出口商品,年出口 量一直保持在2O万t左右,年刨汇约3亿美元.随 着人们生话质量的提高和我国对外贸易的扩大,茶 叶的安全卫生越来越受到人们的重视,已成为国际 贸易中的技术焦点.许多国家制定了茶叶中农药残 留限量标准,要求日趋严格,项目不断增多.欧盟即 将实行新的农残限量标准,项目达91项;喹硫磷等 的最大允许残留限量(MRL)降低至0.1rng/kg,有 些农药的MRL降得更低.因此,建立茶叶中多种 农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题.关 于气相色谱法测定有机磷农药残留量的方法已有报 道L1--4J,但同时分析茶叶中多种有机磷农药残留量 的文献甚少.本文根据欧盟新的农残限量标准和我 国茶园使用有机磷农药的情况,采用微量化学法和 全自动固相萃取技术,建立了同时测定茶叶中甲胺 磷,喹硫磷等14种有机磷农药残留量的方法,实际 应用效果良好. 2实验部分 2.1仪器与试剂 日本Shimadzu9AM气相色谱仪,配备火焰光 度检测器(FPD)和C-R2A数据处理机;JZT114粉碎 机(上海微型电机厂);CNM-01多功能微量化学样 品处理仪(长沙中迅电子工程研究所);GILSON (ASPECXL型)全自动固相萃取仪;离心机(3000 r/rain)快速混匀器(g.MS1). 乙酸乙酯,正己烷,无水硫酸钠均为分析纯;水 为蒸馏水;3n1L活性炭柱(SLOPELCO);14种有机 磷农药(敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,甲拌磷,氧化 乐果,乙拌磷,乐果,马拉硫磷,杀螟硫磷,喹硫磷,杀 扑磷,己硫磷,久效磷和亚胺硫磷)标准品(北京陆桥 技术有限责任公司);14种有机磷农药标准溶液:用 V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:1的溶液将14种有 机磷农药分别配成0.1g/L的标准储备液,然后根 据需要用v(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:1的溶液 稀释成标准工作液. 2.2色谱操作条件 色谱柱:sPB一1701石英毛细管柱.30m× 0.53mmi.d.×1.0m(膜厚);色谱柱温度:150℃ (1min).一旦22O℃(1min)24O℃(1 min)27O℃(4min);检测器温度:300℃: 进样口温度:280℃;辅助炉温度:280℃;载气: 99.99%高纯氨气,流速10mE/rain;空气:40 mL/min;氢气:50mL/rnin;尾吹气:30mL/rnln;进 样量:2vL;定量方法:蜂面积外标法定量. 2.3蔫定步骤 称取1.0g(准确至0.001g)粉碎茶样于2OmL 试管中,加入2mL～3mL蒸馏永和无水硫酸钠(过 量),在混匀器上混匀1rain,再加入2mL乙酸乙 酯,在混匀器上充分混匀2min,以3000r/rain的速 率离心3min,取出上清液.残渣再用2mL乙酸乙 酯提取一次,用2mL的(正己烷):V(乙酸乙酯) =1:1的混合液提取一次.合并3次提取液,于多 功能微量化样品处理仪上在4O℃条件下浓缩至 1.0mL.取0.4mL在GILSON全自动固相萃取仪 上过活性炭柱.先用2mL乙酸乙酯淋洗,再用2 mL的(正己烷):V(乙酸乙酯):1:1的混合液淋 洗.收集全部洗脱液,于多功能微量化样品处理仪 上在40℃条件下浓缩至0.4mL,供气相色谱分析. 色谱图见图1. 3结果与讨论 3.1线性与检测限 分别取适量的14种有机磷农药标准储备液于 收稿日期:2000—10.24 作者筒介:张~:(1964-),女,理学士.高级工程师,电话:(0731)5533840,E.mall:1zy@163.力eI 274色谱第19卷 100mL容量瓶中,用V(正己烷):V(乙酸乙酯)._ 1:1的溶液稀释至刻度,配成敌敌畏,甲胺磷,乙酰 甲胺磷,甲拌磷,氧化乐果,乙拌磷,乐果,马拉硫磷, 杀螟硫磷,喹硫磷,杀扑磷和乙硫磷的质量浓度分别 为1.0mg/L,久效磷和亚胺硫磷的质量浓度分别为 2.0mg/L的