MCM-41分子筛催化剂的制备及应用.pptVIP

MCM-41分子筛催化剂的制备及应用 姓 名：曹 淼 汇报提纲 本课题研究的目的和意义 实验内容及方法 实验结果与分析 结论 一、本课题研究的目的和意义 微波反应装置 酯化反应装置 三、实验结果及分析 利用单因素制备了不同条件下的催化剂，再通过酯化反应得出催化剂的最佳制备条件。 影响催化剂活性的因素 由图可知，随着焙烧温度的升高催化活性增加，至550℃左右活性最高，此后随温度升高活性下降。由此得出最佳焙烧温度为550℃。 焙烧时间的影响 由图可知，焙烧时间对催化活性影响很大，焙烧时间大于4h，催化剂表面的活性中心收到破坏，焙烧时间小于4h，不能是催化中心完全活化。综上可以确定4h为最佳的焙烧时间。 浸渍溶液浓度的影响 由图可知，过硫酸铵的浓度0.5mol/L是酯化率最高。原因可能是溶液浓度过稀时，达不到所要求的负载量，溶液浓度过高时，过硫酸根离子不易在催化剂表面和孔道内部渗透。 浸渍时间的影响 由图可知，过硫酸铵的浸渍时间对催化剂的活性有较大的影响，浸渍时间过长或过短对催化活性都不利。故确定最佳浸渍时间为5h。 n(Ti)/n(Si)的影响 由图可知，当n(Ti)/n(Si)为2是酯化率最高。因为金属氧化物催化活性不仅与表面结构有关，也和金属原子核氧原子间电负性大小有关，MCM-41中孔分子筛表面和孔道内部引入TiO2，会改变原子的电子结合能，从而改变改变催化剂原子的化学状态。因此确定最佳n(Ti)/n(Si)=2。 浓硫酸、MCM-41及固体酸催化剂的酯化率 当用浓硫酸作催化剂时，反应过程中三口烧瓶中溶液的颜色由开始的无色透明到棕色，当用MCM-41及合成的固体酸催化剂反应时，三口烧瓶中溶液的颜色始终为无色透明。且MCM-41及合成的固体酸催化剂可以回收循环使用。 样品检测 对在最佳合成条件下的MCM-41分子筛及催化剂作 红外光谱检测和扫描电镜分析。 采用KBr压片法，在AVATAR360型傅立叶红外光谱仪上，测定样品骨架振动和有机官能团的红外光谱，将一定量的样品研磨至100目以下，放入样品池中压实，并使样品池中的样品表面平整，以利于光的反射。波长记录范围从4000-400 cm-1。 采用日本电子公司制造的JSM-6490LV型扫描电镜对样品进行分析。 MCM-41红外光谱分析 催化剂红外光谱分析 MCM-41扫描电镜分析 由图可以看出，微波法合成的MCM-41分子筛有团聚，颗粒大小还比较均匀。是纯硅的MCM-41分子筛，呈现出SiO2的晶貌。 催化剂扫描电镜分析 由图可以看出，颗粒大小还算均匀，由于TiO2在MCM-41中孔分子筛表面和孔道内的负载，合成的固体酸催化剂呈现出TiO2的晶貌。 四、结论 1、采用乙酸和异戊醇的酯化反应为依据，探讨了制备固体酸催化剂过程中影响催化活性的因素，得到了最佳制备条件。最佳条件是n(Ti)/n(Si)=2，0.5mol/L过硫酸铵溶液，浸渍5h，干燥后梯度炉中550℃焙烧4h。 2、FT-IR分析结果表明，TiO2和S2O82-负载成功，合成的固体酸催化剂具有较强的质子酸。SEM照片表明，催化剂颗粒大小比较均匀，且呈现TiO2的晶貌。 3、采用最佳条件制备的催化剂优化了酯化反应的条件，缩短了反应的时间，酯化率高，反应后溶液为无色透明。与浓硫酸作催化剂相比，固体酸催化剂TiO2/S2O82-/MCM-41是一种良好的酯化催化剂，催化活性高，可重复使用，后处理方便，不产生三废污染。 * 石河子大学毕业论文答辩 课题的提出 传统的酸催化酯化反应采用的催化剂大部分为液体酸，不但腐蚀设备，而且还污染环境，后处理也复杂。 而MCM-41分子筛以其均匀、规则的孔结构、较高的热稳定性、酸度以及极高的比表面积和孔体积，使其作为催化剂载体具备了优越的条件。 本课题的目的是以MCM-41分子筛为载体，制备出固体酸催化剂，用固体酸代替液体酸来参与酯化反应，并检测其催化活性。以解决传统的液体酸催化剂上的一些不足。 研究的目的和意义 任务 1 任务 2 任务 4 二、实验内容 微波晶化法合成出MCM-41中孔分子筛 以合成的分子筛为载体制备固体酸催化剂 通过酯化反应检测所制备的催化剂 任务 3 MCM-41分子筛及催化剂的表征 实 验 装 置 图 实 验 装 置 图 缓慢滴加 CTMACl+ H2O TEOS 混合液 移入圆底烧瓶 微波回流 白色沉淀 调节pH值 冷却洗涤至中性 MCM-41 梯度炉焙烧脱模 120℃下干燥12h 搅拌一段时间 微波法MCM-41分子筛的制备路线 TEOS 搅拌5