高纯度无水乙醇中微量杂质的测定.docVIP

GC-093高 GC-093 高纯度无水乙醇中微量杂质的测定 李秀春 韩守廷 (齐鲁石化公司研究院淄博255400) I前言 无水乙醇是～种重要的化工原料，纯度一般有：优级纯(G．R)、分析纯(A．R)和化学 纯(c．P)。常用的检测方法是GB678-90 ，该方法是填充柱色谱法，固定相为有机401单 体(60～80目)装填的3m的填充柱，以FID检测器检测，随着医药工业的某些特殊要求， 所需无水乙醇的纯度在99．95以上，比优级纯的试剂标准(≥99．8％)还要高，实验中发现 采用GB678—90方法分析极微量的杂质出峰是在乙醇的拖尾上，分离不好，定量也就不准确。 必须采用更好的方法来分析。实验选择了毛细管柱和大口径毛细管柱的分离手段测定高纯度 无水乙醇中的痕量杂质，分离效果很好，定量准确，并大大缩短了分析时问。 2实验部分 2．1仪器试剂 仪器：HP5890气相色谱仪，TL9800色谱数据工作站 试剂：无水乙醇(优级纯)，甲醇(分析纯)，异丙醇(分析纯) 2．2色谱条件 色谱柱I：OWl弹性石英毛细管柱，50m×0．23mmX0．16urn；检测器：FID检测，温 度260℃；汽化室温度150℃；柱箱温度60℃：进样量：0．6 L；分流比：120：l；色 谱柱Ⅱ：OV-I大口径毛细管柱，50m×O．53mm×0．16um；检测器：FID检测，温度260 ℃；汽化室温度150℃：柱箱温度40℃；进样量：0．6u Li分流比：10：1 3结果与讨论 3．1色谱柱的选择：本文对几种不同类型色谱柱的分离效果及分析时间做了考察。根据 GB678的要求，在有机40l单体填充柱上所傲乙醇样品的色谱图如图l，在该图中，杂质正 丙醇出在乙醇的拖尾峰上，分析时间为17．9min：在OWl毛细柱上得到的色谱图如图2， 在该图中，杂质正丙醇的出峰时间为9．5min，且分离效果好；在OWl大口径毛细柱上得到 的色谱图如图3，分离效果好，分析时间仅为3．5minl PEG毛细柱上得到的色谱图如图4。 分离效果好，分析时间相对较长；在FFAP大口径毛细柱上得到的色谱图如图5，从分离效 果与分析时间上看都优于国标所提供的方法。由此可见，在毛细柱和大口径毛细柱上乙醇与 微量杂质都得到了很好的分离。而且明显提高了分析速度。 3．2定性方法采用标准样和色谱，质谱联用定性 3．3定量方法采用校正因子归一化法计算其百分含量 3．3．1定量校正因子的测定选用OV．I毛细柱，以乙醇的校正因子为I，甲醇、异丙醇、正 丙醇在FID上的校正因子如表l 表I 甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇在Fm上的校正因予 3．3 3．3．2精密度考察 对无水乙醇样品按上面提供的方法在OV-1毛细柱上进行5次测定，结 果见表2。 3．3．3准确度考察 对已知杂质含量不同的样品进行分析，结果见表3。 表2精密度考察表 表3准确度考察表 甲醇 正丙醇 真实 测定 绝对 相对 真实 测定 绝对 相对 值％ 值％ 误差％ 误差％ 值％ 值％ 误差％ 误差％ 4结论 4．1采用GB678-90方法分析高纯度乙醇时，微量杂质峰位于乙醇峰拖尾上，分离不好，定 量误差较大，且分析时间较长。以毛细管柱或大口径毛细管柱分析较好。 4．2本文分别对OV-1和PEG毛细柱及大口径毛细柱做了考察，由于样品中有时含有微量水 分，会影响PEG柱的使用寿命，因此本文建议分析高纯度无水乙醇时用OV-I毛细柱或OV．1 大口径毛细柱。采用该方法分析更高纯度的乙醇，数据重复性好，分离效果好，分析速度快。 定量简单准确。 ． ．＼L■ ＼ 、～—弋二竺一 胁o-#＆0v．I毛栩拄±的分离田 ￡日E ku＆{Ⅻ挂±∞分离目 ∞j￡_§F附^u＆{目牲．I：的”《目