高纯氧化铝超细粉的制备方法.docVIP

高纯氧化铝超细粉的制备方法 一 研 - 20- 嘧觇{兰.粉,忙水 佛山陶瓷FOSHANCERAMICS1993年第l期 高纯氧化铝超细粉的制备方法 骞机氅楷,一(华南理工大学无机系)(… 一 ,前言 超细粉(ultrafinepowders),通常指粒径为lm以下的微粒.由于超细耪在化学活性, 烧结性等方面明显优于粒径大于1ram的微粉,因而日益受到人们的普遍关注 氧化铅是目前精细陶瓷中用得最多的氧化物原料之一.在制造氧化铝瓷时,为了提 高其致密性,降低烧结温度,增加材料的强度和韧性,需要甩括性较大,颗粒尺寸为微米教 量级的氧化铝超l孵粉末作为原料.传统的拜尔法(Bayer)啪制备的工业氧化铝由于特含量 高,粒度粗,巴不瞻满足精细商瓷的发展需要.从六卡年代起相继发展出许多高纯,超细a -- AIO粉料的制备方法. 氧化铝有很多变体,如,口,,6,0,…等,主要的两个同质异构体~-ht~o和o.-A10. Ⅱ一AI:0a是氧化铝最稳定的晶型,由常温到其熔点—AI:0都不发生相变.Y—AI:0a是氧 化铝的低温形态,只能用人工方法制取,其形态为白色松散棉絮状 在1050～1200.C,y--A1zO;不可逆地转变为q—Alo,,并伴有】3的体积收缩因此 不能直接用v—AIzOa来制作陶瓷坯体,必须预先进行煅烧,使其全部转变为稳定a— Al2Oa 二,高纯氧化铝细粉制备方法简介: 精细内瓷用的氧化铝粉的纯度可分为三级.如表一所示 表一a—Ala纯度 级别..纯度., 纯lt;99 高纯99—99.9 超高纯gt;99.9% 为了使—Al2Oa粉末具有较高的纯度和较小的粒径.目前国内外制备高纯氧化铝粉 的方法有多种,以下仅介绍其中有开发前逾的八种.. 1,金属铝水解法]; 金属铝箔经与0.5氯化汞Hg0:溶液活化反应后,生成AJamp;,AJ:Hg3再与水反应 生成产物氢氧化铝A1(oH)s,将氢氧化铝烘干后焙烧至1200～1250~C,则全都转变为 AIz03.单颗粒氧化铝尺寸最小达0025um,而一般颗粒尺薯均较大,述9柚5-0.1缸m. 该方法优点是工艺简便易行,成本较低,但其纯度由金属铝箔控制,水解产物中脒了 氟氧化铝Al☆oH)a之外,尚夹杂有残余金届铝微粒,所以烘干后的水解产物样品常呈获 佛山陶瓷FOSHANCERAMICS1993年第l期?21? 黑色. 2,铝在水中火花放电法¨]: 在放满纯水的反应槽中放入4～5N高纯度的铝粉,接上插入电极使之产生高频火花 放电,在24KV高电压下,每秒1200次火花放电,铝粉开始激烈运动和水反应形成氢氧化 铝凝胶.煅烧该凝胶得到高纯氧化铝.产物的纯度视原料铝的质量而定. 3,电解铝腐蚀法】 甩浓Na0H腐蚀纯度较高的电解铝可得到高纯AI(0H),再将AI(OH),煅烧,即可获 得高纯超细的a-Ah03褴末 4,金属醇盐法和溶胶一凝腔法联用; 金属醇盐通式为M(OR),M代表金属离子.R为烃基.烃氧基(OR)可看成是甩烃基 或丙烯基置换氢氧化物中的氢原子而形成的羟基金属衍生物.金属醇盐可以用金属届醇 直接反应合成: M+nR0H——M(0R).+n/21-12+ 反应合成的烃氧基金属M(0R)(也称醇盐)经过加水分解反应就得瓣氲氧化物或氧 化物沉淀.沉淀镑若是氢氧化物或水台锈时,经过煅烧便得到氧化镑耪束,若是氧化物沉 淀,则不需煅烧,经过干燥就得到氧化物粉末. 上述金属醇盐法可采用高纯度的金属或金属氯化协作原料,合成温度为100~C左右, 可避免高温制备过程带来的污染. 溶胶一凝腔法(aol--ge)是制备高纯超细陶瓷粉末的方法.将组成氧诧镑的可溶性盐 配成溶液,调整其pH值得到凝胶,脱水后,进行热分解就获得氧化镑粉末. 用金属醇盐法和溶胶一凝胶法联甩制备超高纯氧化铝的流程如图l示; HCl 解胶 煅烧 圈1空蜃醉盐洼和溶腔一凝髓法联用制奋矗纯超细氧化铝流程圈 一 ? 22?佛山陶瓷FOSHANCERAMICS1993年第l期 该法操作繁杂且需解决粉末团聚问题.但仍是很有前途的制备超细粉末的方法. 5,冷冻干燥法: 冷冻干燥法又称玲冻化学法或慨温化学法.先配制成一定浓度的硫酸铝AI=(SO)a? HO的水溶液,浓度为每毫升2.6—26毫克,以喷雾的方式将溶液喷入致拎剂中r使溶液 迅速冻结成直径约为0.4mm的水珠,然后再通过降压至0.1廿Ⅱn汞柱,升韫至1O0~C,冰 就升华成水蒸汽,冰珠干燥为硫酸铝AI:(so.)a?H20粉.经1200.C温度下加热2小时, 就可以得到粒径小于200A(0.02.urn)的超细s-AI:O,粉末. 该方法是采用低温下发生的成核,结晶的冷冻干燥技术.西为快速斡冻可产生大量晶 核和无组份偏析的均匀晶体生长,使粉体的粒度分带范围相当狭窜,从而l获拇成