盐酸土霉素可溶性粉质量标准.docVIP

盐酸土霉素可溶性粉 本品为盐酸土霉素与无水葡萄糖配制而成。含盐酸土霉素按土霉素计算，应为标示量的90.0%～110.0%。 [性状]本品为淡黄色粉末。 [鉴别]（1）取本品约0.5个，加硫酸2ml，即显深朱红色；再加水1ml，溶液变为黄色。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录22页）。 [检查]干燥失重干燥失重 取本品，在105 装量 照最低装量检查法（附录119页）检查，应符合规定。 外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。 溶解性 取供试品适量，置纳氏比色管中，加水制成50ml的溶液（浓度为临床使用时高剂量浓度的2倍），在25+2℃ [含量测定]照高效液相色谱法（附录32页）测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（PH值适应范围应大于8.0）；以0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（75:20:5）（用氨试液调节PH值至8.0±0.2）为流动相；流速为每分钟0.8ml；柱温35℃；检测波长为280nm。理论板数按土霉素峰计算应不低于 测定法 取本品适量（约相当于土霉素25mg），精密称定，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置50ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取土霉素对照品25mg，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C22H24N2O9的含量。组分出峰顺序：除溶剂峰外，依次为土霉素、美他环素、四环素。 [贮藏]遮光、密闭，干燥处保存。 【有效期】2年