色谱分析法概论习题答案.docVIP

PAGE PAGE 3 第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。 2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间及；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值和分离度R。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V0=t0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm3 （2） (苯) =1.41－0.24=1.17min , (甲苯) =2.67－0.24=2.43min , (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 物质 甲烷 某正构烷烃 正己烷 苯 正庚烷 正己酮 正丁酸乙酯 正辛烷 正己醇 正壬烷 tR（s） 4.9 50.6 84.9 128.8 145.0 230.5 248.9 250.3 431.2 436.9 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的tR值最好与被测物质的tR值相近，以减小测定误差。 5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比R?=t0/tR为多少。 (16.7min，0.42) 流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间： t0=L/u=100/(0.1×60)=16.7min 组分A的洗脱时间即其保留时间tR 保留比R?=t0/tR=16.7/40=0.42 6．某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。求柱效和分离度。 7．在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。问：（1）B组分相对于A的相对保留值是多少？（2）A组分相对于B的相对保留值是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（4）组分B在固定相的时间是多少？