化学分析基本操作【】.pptVIP

4、滴定剂溶液的加入 加入滴定剂溶液前，先用蒸馏水荡洗滴定管三次，每次约10mL。 荡洗时，两手平端滴定管，慢慢旋转，让水遍及全管内壁，然后从两端放出。再用待装溶液荡洗三次，用量依次为10、5、5 mL.荡洗方法与用蒸馏水荡洗时相同。 荡洗完毕，装人滴定液至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端有无气泡。 如有气泡，应将其排出。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30°，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 4.2.3 滴定管的操作方法 滴定管应垂直地夹在滴定管应垂直地夹在滴定管架上。 使用酸式滴定管滴定时，左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外顶，也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。 使用碱式滴定管时，左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管，使溶液从缝隙处流出。 但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。 必须掌握三种加液方法： ①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。 4.2.3 滴定方法 滴定操作一般在锥形瓶内进行 ； 在锥形瓶中进行滴定时，右手前三指拿住瓶颈，瓶底离瓷板约2～3 cm.将滴定管下端伸人瓶口约1 cm。左手如前述方法操作滴定管，边摇动锥形瓶，边滴加溶液。 滴定时应注意以下几点： 摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。 滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。 眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。 溶液应逐滴滴加，不要流成直线。接近终点时，应每加1滴，摇几下，直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁。 用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应放开食指与拇指，使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内，再放开无名指与中指。 每次滴定应从“0”分度开始。 滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充满滴定管，以备下次再用。 若在烧杯中进行滴定，烧杯应放在白瓷板上，将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1 cm。滴定管应放在左后方，但不要靠杯壁，右手持玻棒搅动溶液。加半滴溶液时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴，不能接触管尖。 4.2.4 滴定管的读数 读数时，可将滴定管夹在滴定管架上，也可以右手指夹持滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直状态。 读数时，视线应与液面成水平。视线高于液面，读数将偏低；反之，读数偏高。 对于无色或浅色溶液，应该读取弯月面下缘的最低点。溶液颜色太深而不能观察到弯月面时，可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。 读数应估计到最小分度的1/10。对于常量滴定管，读到小数后第二位，即估计到0.01mL。 初学者练习读数时，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。将卡片紧贴滴定管，黑色部分在弯月面下约1mm处，即可看到弯月面反映层呈黑色。若用白色背景，观察到的是弯月面反映层的虚像。但因这一影像随卡片与滴定管的距离、卡片倾斜角度及光线强弱等因素而变化，因此不宜采用。 乳白板蓝线衬背的滴定管，应当以蓝线的最尖部分的位置读数。 4.3 容量瓶 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线。容量瓶均为量人式，颈上应标有“In”字样。 容量瓶的容量定义为：在20℃时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。调定弯液面的正确方法是：调节液面使刻度线的上边缘与弯液面的最低点水平相切，视线应在同一水平面。 容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某种物质分成若干等份。 使用容量瓶时应注意以下几点： 检查瓶口是否漏水： 加水至刻线，盖上瓶塞颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态l0s）以后不应有水渗出（可用滤纸片检查）。 将瓶塞旋转180°再检查一次，合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起，以防摔碎或与其他瓶塞搞乱。 用铬酸洗液清洗内壁，然后用自来水和纯水洗净。某些仪器分析实验中还需用硝酸或盐酸洗液清洗。 用固体物质（基准试剂或被测样品）配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿搅棒流人瓶中。 烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提1～2cm，随后烧杯再离开搅棒，这样可避免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。 然后再用少量水（或其他溶剂）测洗烧杯3～4次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。 当溶液达2