固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定咳喘宁中5种生物碱类.PDFVIP

固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定咳喘宁中5种生物碱类.PDF

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药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 20 11, 46 (5) : 581585 ·581 · 固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定咳喘宁中 5 种生物碱类成分的含量 * 刘永利, 李冬梅, 冯 丽, 袁 浩 (河北省 品检验所, 河北 石家庄 050011) 摘要: 建立咳喘宁中罂粟壳和麻黄所含 5 种主要生物碱类成分的含量测定方法。样品经固相萃取后用超高 效液相色谱法测定, 色谱柱为Acquity UPLC BEH C 18 ( 100 mm 2.1 mm ID, 1.7 μm), 流动相为乙腈与0.1% 磷酸 溶液梯度洗脱, 检测波长为2 10 nm ( 吗啡、磷酸可待因、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱) 与251 nm (盐酸罂粟碱), 流 速0.4 mL·min−1, 柱温30 。结果显示, 吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在 0.375 0~12.50 、0.064 32~2.144、0.030 06~1.002 、1.126~37.52、0.287 8 ~9.592 µg·mL−1 内具有良好的线性关 系 (r = 0.999 7), 平均回收率分别为 (n = 9) 99.26% 、100.6% 、95.29% 、100.1% 和97.48% 。该方法快速、准确、 重复 好, 可为咳喘宁的质量控制提供快速准确的检测。 关键词: 咳喘宁; 罂粟壳; 麻黄; 固相萃取; 超高效液相色谱 中图分类号: R917 文献标识码:A 文章编号: 05 13-4870 (20 11) 05-0581-05 Simultaneous determination of 5 kinds of alkaloids in Kechuanning tablets by SPE-UPLC under different UV-vis wavelength * LIU Yong-li, LI Dong-mei, FENG Li , YUAN Hao (Hebei Provincial Institute for Drug Control, Shij iazhuang 050011, China) Abstract: The paper is to establish a method for simultaneous determination of 5 kinds of alkaloids in ephedra and poppy which are in Kechuanning tablets. Solid-phase extraction (SPE) was adopted in pretreatment, and a UPLC method with 2 different wavelengths had been developed: 2 10 nm for the detection of morphine, codeine phosphate, ephedrine hydrochloride and pseudoephedrine hydrochloride, and 25 1

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