标准文本-食品安全标准.DOCVIP

DB33/T ××××—2005 PAGE PAGE 1 吉林省卫生厅 发布 2012-XX-XXXX实施2012-XX-XX发布食品安全地方标准 动物源性食品中24种β2-受体激动剂 及β-受体阻断剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 吉林省卫生厅 发布 2012-XX-XXXX实施 2012-XX-XX发布 食品安全地方标准 动物源性食品中24种β2-受体激动剂 及β-受体阻断剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (报批稿) DBS××/×× —×××× DBS22 吉林省食品安全地方标准 ICS 备案号： DBSXX/XXX —201X PAGE I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》给出的规则起草。 本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心 本标准起草人：刘思洁、方赤光、李青、崔勇、姜楠、郭金芝 PAGE 11 食品安全地方标准 动物源性食品中24种β2-受体激动剂 及β-受体阻断剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物源性食品猪肉、猪肝、猪肾和牛肉中24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于动物源性食品猪肉、猪肝、猪肾和牛肉中24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂残留量的测定。 本标准方法的检出限：马布特罗、克仑潘特、克仑丙罗、沙丁胺醇、克伦特罗、莱卡多巴胺、溴氯布特罗、溴布特罗、奥西那林、利妥特灵、塞布特罗、苯氧丙酚胺、克仑塞罗、妥布特罗、R-美托洛尔、S-美托洛尔、马喷特罗、西马特罗、苯乙醇胺A、非诺特罗、福莫特罗、拉贝特罗、异克仑潘特、丙卡特罗均为0.1μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白，MCX柱净化和富集，选择沙丁胺醇- d3（salbutamol - d3），克伦特罗-d9（clenbuterol - d9），莱克多巴胺-d9（ractopamine - d9）为内标，液相色谱-串联质谱仪测定24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂的残留量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 高氯酸（HClO4）：优级纯。 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 氨水(NH4OH)：优级纯。 β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶(C3H7NO2)：购买品。 乙酸(C2H4O2)。 4.10乙酸钠（C2H3NaO2）。 4.11乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH=5.2）。 4.12 0.1 mol/L高氯酸溶液。 4.13 5 mol/L氢氧化钠溶液。 4.14 0.1mol/L乙酸溶液。 4.15 5% 氨水甲醇溶液。 4.16 0.1% 甲酸水溶液。 4.17 MCX 固相萃取小柱(6mL,200mg) 或其他等效柱。 4.18 微孔滤膜：0.22μm，水相。 4.19 24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂标准品：纯度均95%，见表A.1。 4.20同位素内标沙丁胺醇d3(salbutamol-d3)、克伦特罗-d9(clenbuterol-d9)、莱卡多巴胺(ractopamine-d5,纯度98%。 4.21标准储备液：分别称取上述24种β2-受体激动剂及β-受体阻断剂10.0 mg，置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，于4℃条件下保存。 4.22混和同位素内标储备液：分别吸取各同位素内标用甲醇稀释成1.0μg/mL的混和同位素内标储备液。 4.23标准工作液：分别吸取上述各储备溶液，用甲醇稀释，配成浓度为1.0μg/mL的混和标准储备溶液。根据需要,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液。 仪器与设备 液相色谱-串联质谱仪。