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实验三 药用氯化钠的制备 一、实验目的 1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。 2、掌握称量、溶解 、过滤、沉淀、抽滤、蒸发等基本操作。 3、练习pH试纸的使用方法。 二、实验原理 医用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。 粗盐中含有多种杂质,既有不溶性的杂质,如泥沙;还有可溶性杂质,如SO42-,Ca 2+, Mg 2+,K+等相应盐类。不溶性杂质,可用过滤的方法除去,而对于可溶性杂质,如SO42-,Ca 2+, Mg 2+,K+等,则必须用化学方法处理才能除去。 Ba 2+ + SO42- = BaSO4?, Ca 2+ + CO32- = CaCO3? 2 Mg 2+ + 2OH- + CO32-= Mg2(OH)2CO3?, Ba 2+ + CO32- = BaCO3? 过滤后的溶液中,加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性,可除去上步引入的OH- 、CO32- 。 对于其中少量的Br-、I-、K+,由于其含量少,溶解度大,在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。 三、实验仪器 试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉(或煤气灯)、石棉网、托盘天平、 PH试纸 四、实验试剂 HCl ( 2mol·L-1)、NaOH (2mol·L-1)、Na2CO3(饱和溶液)、BaCl2 (25%) 五、实验操作 1、称取炒制过的粗盐20g置于200ml烧杯中,加水80ml加热到粗盐完全溶解,趁热用倾滤法过滤,滤渣弃去 2、将滤液加热近沸,滴加25% BaCl2 溶液,边加边搅拌至无沉淀生成,待沉淀完全后,继续加热煮沸5分钟,倾滤法过滤,滤渣弃去 3、将滤液移入另一干净的烧杯,加热,加饱和Na2CO3使沉淀完全,并加2mol/L NaOH, 调节pH为10~11,煮沸、稍冷,倾泻法过滤,将滤液转入蒸发皿中。 4、滴加2mol/L HCl中和至pH=3~4,加热蒸发至稠厚糊状,有大量NaCl析出,冷却至室温后,用布氏漏斗抽滤,将滤饼放入烘箱烘干。 5、用天平称重,计算产率。 六、实验结果 记录制备的氯化钠的质量; 计算产率。 七、思考题 1、为什么不能用重结晶法提纯氯化钠?为什么最后的氯化钠溶液不能蒸干? 2、除去SO42-,Ca2+, Mg2+离子的先后顺序是否可以倒置过来?如先除Ca2+和Mg2+,再除SO42-,有何不同?
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