高效液相色谱仪确认.docVIP

第 PAGE 6 页 高 效 液 相 色 谱 仪 确 认 设备编号 : 设备规格 : Agilent1100 生产厂家 : 美国Agilent公司 所在岗位 : 仪器分析室 确认日期 : 二OO五年一月 确认方案起草审批表 部门 姓名 签名 日期 起草 质量控制部 审核 质量控制部 质量保证部 批准 副总经理 确 认 方 案 目 录 1 概述 2 确认目的 3 安装确认 3.1资料档案 3.2维修服务 3.3技术特性 4 运行确认 4.1功能测试 4.2校正 4.3所需仪器的校验情况 5 性能确认 6 再确认 7 职责 Agilent1100高效液相色谱仪确认方案 1概述：Agilent1100高效液相色谱仪由G1311A高压四元泵、G1314AVWD检测器、G1322A在线脱气、进样器、色谱柱、计算机、打印机组成，样品经进样器在高压泵的作用下随流动相进入色谱柱，由于吸咐系数的不同，样品各组分被分离。在VWD检测器的检测下得到色谱图，通过Agilent化学工作站将色谱图处理、贮存从而达到分析的目的。 2确认目的：通过对Agilent1100高效液相色谱仪的安装确认、运行确认、性能确认，保证该仪器在验证周期内符合检测要求。 3.安装确认 3.1资料档案 应有下列资料档案：使用说明书、维护保养记录、设备卡、使用记录、备件清单及其存放处。 3.2维修服务 应有服务单位名称、地址、联系人及联系方式。 3.3技术特性 3.3.1仪表 a关键性仪表 登记关键性仪表的类型、生产厂家和型号、系列号、校正证明或证书及校正周期。 b消耗性备品 登记消耗性备品的品名、生产厂家和型号、数量及存放地点。 3.3.2一般状况 a仪器所有其它方面是否均符合采购质量标准？ b仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？ 4.运行确认 4.1功能试验 目的：在不使用样品的前提下，确认该仪器达到设计要求。 测试项目和认可标准 测试项目 认可质量标准 紫外检测器 基线漂移：5×10-3AU/h 基线噪音：5×10-4AU 波长精度：±2nm 高压输液泵 泵流量设定值误差Ss≤±2% 流量稳定性误差SR≤±2% 定性定量重复性 定性重复性误差：RSD≤1.5% 定量重复性误差：RSD≤2.0% 4.2校正 4.2.1梯度洗脱比例：用四只量筒（四元洗脱）盛流动相A、B、C、D ，经洗脱一定时间后，测量四只量筒中流动相减少的量，计算即可。允许偏差标准为±X（1-X）10%，X为所测流动相组分所占的体积比。梯度准确度≤2%，梯度准确度的精度≤0.5%。 4.3所需仪器校验情况：应有所需仪器检定时间、检定部门、检定周期及检定证书编号。 5．性能测试 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。 5.1适用性预实验 5.1.1色谱柱的理论塔板数（n）。在选定的色谱条件下，注入供试品溶液（或内标溶液），记录色谱图、量出供试品或内标物质峰的保留时间tR和峰宽W， 按 n=5.54（1.699·tR/ W）2计算出理论板数，理论塔板数应该大于2000。 5.1.2分离度（R）。按下式计算，应1.5。 R=2（tR2— tR1）/（W1+W2） 式中 tR2—相邻后一峰的保留时间； tR1——相邻前一峰的保留时间； W1、W2—此相邻二峰的峰宽。 6再验证 6.1线路连接：检查线路、接地。 6.2附件：检查附件备品消耗、使用记录和操作规程。 6.3清洁：清洁仪器外部。 6.4检查：高压输液泵是否漏液。 6.5性能确认：按照高效液相色谱仪的检定规程进行校正。 6.6使用记录：每次试验均应有操作者和日期的记录。 6.7再验证周期： 再验证项目 周期 6.1 每年1次 6.2 每次试验 6.3 每周1次 6.4 每月1次 6.5 每年1次 7．职责 确认报告起草审批表 部门 姓名 签名 日期 起草 质量控制部 审核 质量控制部 质量保证部 批准 副总经理 确 认 报 告 目 录 1．概述 2．安装确认 2．1资料档案 2．2维修服务 2．3技术特性 3. 运行确认 3.1功能测试 3.2校正 3.3所需仪器的校验情况 4．性能确认 5. 确认结果的评价 6．附录 Agilent1100高效液相色谱仪确认报告 1 概述QC根据验证方案对仪器进行了确认，详细的确认内容和确认结果，以及具体操作步骤见下列报告。 2 安装确认 2.1资料档案 应有下列资料档案： G1311A 系列