化验室色谱系统数据积分处理经管规范规程.docVIP

PAGE / NUMPAGES 目地：制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确地积分方法，确保检测数据地准确性、完整性和可追溯性. 范围：适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱地所有积分. 责任人：QC、QA 内容： 1.0化验室色谱系统数据处理积分地定义及分类 1.1定义 积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高地过程. 1.2分类 1.2.1自动积分 自动积分是指采用色谱软件内置地积分事件设置积分参数进行积分. 1.2.2手动积分 手动积分是指采用手动积分工具进行积分. 2.0色谱系统数据处理积分地基本概念和术语 2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到地信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile).个人收集整理 勿做商业用途 2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间地流出曲线.一般应平行于时间轴.个人收集整理 勿做商业用途 2.3噪音(noise)——基线信号地波动.通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致.个人收集整理 勿做商业用途 2.4漂移(drift)——基线随时间地缓缓变化.主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量地不稳定所引起，柱内地污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移.个人收集整理 勿做商业用途 2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应地连续信号产生地曲线.流出曲线上地突起部分.正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）.不对称色谱峰有两种：个人收集整理 勿做商业用途 2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak).前者少见. 2.7峰底—基线上峰地起点至终点地距离. 2.8峰高(peakheight，h)—峰地最高点至峰底地距离. 2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线地两个交点间地距离.W=4σ 2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处地峰宽. 2.11峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围地面积. 2.12保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值地时间.个人收集整理 勿做商业用途 2.13理论塔板数(theoreticalplatenumber，N)——用于定量表示色谱柱地分离效率（简称柱效）.个人收集整理 勿做商业用途 2.14分离度(resolution，R)——相邻两峰地保留时间之差与平均峰宽地比值.也叫分辨率，表示相邻两峰地分离程度.R≥1.5称为完全分离.个人收集整理 勿做商业用途 2.15拖尾因子(tailingfactor，T)——T=，用以衡量色谱峰地对称性.也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor).个人收集整理 勿做商业用途 2.16斜率(slope) ——又叫峰检测灵敏度、阈值，它是用来认识峰地参数. 3.0色谱系统积分经管 3.1 色谱系统图谱积分原则： 3.1.1原则1：色谱数据采集色谱图谱地积分首要原则为使用积分事件完成数据处理. 3.1.2 原则2：采用内标与外标计算时，对照与供试品地阈值（斜率）与峰宽必须保持一致. 3.1.3 原则3：同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集地色谱图谱属于同一检测工程地使用相同地积分事件进行处理；同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集地色谱图属于不同检测工程地可以按照工程使用相同积分事件进行处理，如结合雌激素含量与游离甾体.个人收集整理 勿做商业用途 3.1.4 原则4：色谱系统软件采用既定地积分事件积分不正确时，需要采用手动积分工具方式处理色谱图谱，即手动积分，或个别图谱增加使用了积分事件部分功能，需申请《手动积分申请表》（SMP-QMP-298现行版-PF01）及填写《手动积分台帐》（SMP-QMP-298现行版-PF02），经批准后由具有手动积分权限人员执行.个人收集整理 勿做商业用途 4.0色谱系统手动积分经管 4.1手动积分原因分类 4.1.1低分离度或低响应. 4.1.2 流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小. 4.1.3 色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰. 4.1.4软件积分地局限性，如由于软件参数阈值地设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常地基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）.个人收集整理 勿做商业用途 4.1.5由于样品母体地干扰导致地复杂色谱图：裂峰 、目标杂质地同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰地严重拖尾或峰前延等导致自动积分不正确.个人收集整理 勿做商业用途 4.2 手动积分举例 4