10号资料质量研究工作的试验资料.docVIP

PAGE 申请分类：已有国家标准的药品 注册分类：化学药品6类 药品名称：瑞格列奈 资料项目名称：质量研究工作的资料项目编号：（*10*） 试验资料及文献资料 研 究 机 构：威特（湖南）药业有限公司 研究机构地址：湖南浏阳生物医药园 研究机构电话：0731-3281266 研究机构主要研究者姓名：于红梅 试验者姓名：于红梅 资料整理者姓名：于红梅 试验起止日期：2009年 3月 至 2009年 4月 原始资料保存地址：威特（湖南）药业有限公司 联 系 电 话：0731-3281266 联 系 人：文复权 药品注册申请人名称：威特（湖南）药业有限公司 质量研究工作的试验资料及文献资料 、样品来源 兰索拉唑：威特（湖南）药业有限公司 批 号 对 照 品威特（湖南）药业有限公司自制] 市 售 品：从天津武田药品有限公司生产的兰索拉唑肠溶胶囊(041002)中提取 、命名及结构 1、通用名：兰索拉唑 2、汉语拼音：Lansuolazuo 3、英文名：Lansoprazole 4、化学名：2-[[[3-甲基-4-（2,2,2-三氟乙氧基）-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑 5、分子式：C16H14F3N3O2 6、分子量：369.37 7、结构式： 三、物理常数的测定 参考兰索拉唑国家药品标准WS1-（X-226）-2003Z 1.外观性状 1.1对照品：为类白色结晶性粉末，无臭，遇光及空气易变质。 1.2供试品：为类白色至淡黄褐色的结晶性粉末，无臭，遇光及空气易变质,结果见下表1： 表1 兰索拉唑性状结果表 批 号 对 照 品20050110市售品 性 状 类白色 结晶性粉末 类白色 结晶性粉末 类白色 结晶性粉末 类白色 结晶性粉末 类白色 结晶性粉末 2.溶解度 2.1操作依据：按中国药典2000年版二部凡例规定的溶解度试验方法，测定兰索拉唑在下列溶剂中的溶解度。 2.2操作方法：取对照品适量，在室温25±2℃ 表2 兰索拉唑溶解度测定结果表 溶 剂 氯仿 丙酮 乙醇 甲醇 醋酸乙酯 水 取样量 (g) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.01 溶剂用量 (ml) 3 9.5 3 9.5 3 9.5 3 9.5 10 95 100 相当于1g样品所用溶 剂 量 30 95 30 95 30 95 30 95 100 950 10000 测 定 结 果 浑 浊 澄 清 浑 浊 澄 清 浑 浊 澄 清 浑 浊 澄 清 浑 浊 澄 清 浑 浊 结 论 略溶 略溶 略溶 略溶 微溶 不溶 结果表明：本品在氯仿、甲醇、乙醇或丙酮中略溶，在醋酸乙酯中微溶，在水中不溶。 3.熔点 3.1操作依据：按中国药典2000年版二部附录Ⅵ C测定。 3.2操作方法：取本品，在氢氧化钾干燥器中，减压干燥至恒重后，依法测定熔点,结果见下表3。 3.3仪器：YRT-3熔点仪（天津大学精密仪器厂） 3.4传温液：硅油 3.5升温速率：3 结果见表3 结果表明：三批样品熔点均在 167～172℃之间,熔融时同时分解 表3 兰索拉唑熔点测定结果表 批 号 对 照 品20050110市售品 熔点(℃) 168～170 168～171 169～171 168～170 167～171 四、鉴别 参考兰索拉唑国家药品标准WS1-（X-226）-2003Z 1.紫外吸收光谱鉴别 1.1分别取兰索拉唑对照品及三批样品适量，加甲醇分别配制成约10μg/ml的溶液，照分光光度法，依法在400～200nm的波长范围扫描，并记录紫外吸收光谱图。结果见下表4，附图1～5。 1.2仪器：UV-2450紫外-可见分光光度计（日本岛津） 表4 兰索拉唑紫外吸收测定结果表 批号 对照品20050110市售品 λmax (nm) 284.0 214.4 284.2 214.6 284.4 214.6 284.2 214.6 284.0 214.4 结果表明：本品在284±2nm、214±2nm处均有最大吸收。 2.红外吸收光谱特征 取兰索拉唑对照品及三批样品，照红外分光光度法（中国药典2000年版二部附录Ⅳ C）测定，结果表明,本品的红外吸收图谱与对照图谱（药品红外光谱集708图）一致，附图6～11。 3.本品的有机氟化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ），结果见下表5： 表5 兰索