硫化物检查法.docVIP

文件编号 SOP-QC-647 版号 A 页码 PAGE 2/ NUMPAGES 3 1．目的 建立硫化物检查法操作规程。 2．适用范围 本规程适用于硫化物检查法。 3．编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》 国家药品监督管理局（1999） 4．责任 QC主管、QC质检员对本规程的实施负责。 5.正文 5.1简述 5.1.1微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。 5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ C）适用于药品中微量硫化物的限度检查。 5.2仪器与用具 应符合中国药典2010年版二部附录Ⅷ J砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E并旋紧。 5.3标准硫化钠溶液的配制 5.3.1配制 取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。 5.3.2标定 精密量取上述制备的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。 硫化钠溶液中硫的浓度按下式计算： 式中 M为硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L）； V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数； V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数。 根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。 5.3.3稀释 根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。（1mol硫化钠（Na2S·9H2O）质量为240.13g，含硫（S）32.06g，取Na2S·9H2O约1.0g，于水中配成200ml的溶液，每1ml含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1ml含硫（S）5μg的标准硫化钠溶液。） 5.4操作方法 5.4.1标准硫斑的制备　精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加稀硝酸10ml，加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。 5.4.2供试品测试　除另有规定外，取规定量的供试品，置另一A瓶中，加加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。 5.4.3将标准硫斑的A瓶及供试品的A瓶同置80～90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。 5.5注意事项 5.5.1如供试品为油状物，可将加水10ml改为加乙醇10ml，以增加其溶解度，使与稀盐酸的反应能迅速进行。 5.5.2标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下含硫量显著下降，应临用新制。 5.5.3标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。 5.6记录 　　记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配制、标定和稀释数据，及其所取的毫升数与结果。 5.7结果与判定 　　供试品品硫斑浅于标准硫斑时，判为符合规定；如供试品硫斑深与标准硫斑，则判为不符合规定。 6.相关文件与记录 分发部门： 起草人： 起草日期： 年 月 日 审核人： 审核日期： 年 月 日 批准人： 批准日期： 年 月 日