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- 2019-08-20 发布于安徽
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样品前处理条件的优化
前处理是分析方法的关键一环,样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。
灰化样品时选择适宜的温度和时间,必要时可加助熔剂;
湿法消化选择适宜的酸和温度。
提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取,将样品与标准溶液的测定结果进行比较,计算提取率。
分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离,对洗脱条件进行优化,选择适宜洗脱剂和洗脱时间。
二、食品样品的前处理
(pretreament of food samples)
指食品样品在测定前消除干扰成分,浓缩待测组分,使样品能满足分析方法要求的操作过程。
1.无机化处理
采用高温或高温下强氧化条件,使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出,而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。
1)湿法消化(wet digestion)
加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,以便分析测定。
①方法特点
优点:分解有机物速度快、所需时间短;
加热温度低,减少待测组分的挥发损失。
缺点:消化过程产生大量有害气体,操作必须在通风橱中进行;
试剂用量较大,有时空白值高;
消化初期,反应剧烈产生大量泡沫,样品可能溢出;
样品可能出现炭化,使待测组分损失。
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