甘油质量标准及检验操作规程.docVIP

甘油内控质量标准及检验操作规程 1、目 的：建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量。 2、适用范围：适用于甘油的检验操作。 3、责 任 者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督。 4、依 据：中国药典2010版二部。 5、规 程： 指标名称 法定标准 性 状 为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液(1→10)显中性反应 相对密度 不低于1.2569（25℃） 鉴 别 红外光谱吸收图谱应与对照图谱一致。 颜 色 符合规定 氯化物 不得过0.0015% 硫酸盐 不得过0.002% 脂肪酸与酯类 不得过4.0ml 丙烯醛、葡萄 糖与铵盐 符合规定 易碳化物 符合规定 二甘醇、乙二醇与其他杂质 符合规定 炽灼残渣 不得过2mg 铁 盐 不得过0.0002% 重金属 不得过2PPM 含量测定 不低于95.0% 微生物限度 细菌数：不得过400cfu/g；霉菌数和酵母数：不得过40cfu/g；大肠埃希菌：每1g不得检出；活螨：每1g不得检出。 （一）、质量标准： （二）、操作规程： 试剂与试药：硫酸氢钾 标准氯化钠溶液 标准硫酸钾溶液 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 醋酸盐缓冲液（pH3.5） 50%（W/V）乙二醇溶液 2.14%（W/V）高碘酸钠溶液 仪器与用具：试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个 红外光吸收仪1台 电子天平1台 1.性状 1.1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1 →10）显中性反应。 1.2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 1.3相对密度 本品的相对密度，在25℃ 2、鉴别： 2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 3.检查： 3.1颜色 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。 3.2氯化物 取本品5.0g，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.5ml 3.3硫酸盐 取本品10g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 3.4脂肪酸与酯类 取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml 3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐 取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60℃ 3.6易炭化物 取本品4.0g，照易炭化物检查法（附录Ⅷ O）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。 3.7二甘醇、乙二醇与其他杂质 取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（附录Ⅴ E）试验，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250 3.8炽灼残渣 取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过2mg 3.9铁盐 取本品10.0g，依法检查（附录Ⅷ G）与标准铁溶液2.0ml 3.10重金属 取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法 4.含量测定 取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。