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实验操作卡片
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蔗糖水解反应数度常数的测定
一、实验目的
1. 掌握物理方法测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期的方法。
2. 了解旋光仪的工作原理,掌握旋光仪的使用方法。
二、实验学时 4学时
三、实验原理:
蔗糖在水中发生水解反应生成葡萄糖与果糖,其反应为:
CHO + HO CHO + CHO
(蔗糖) (葡萄糖) (果糖)
此反应为二级反应。在水中此反应的速率极慢,通常需要在H的催化作用下进行,由于反应过程中,体系存在着大量的水,因此,虽有少数水参加反应,但仍可近似地认为反应过程中水的浓度不变。且H作为催化剂,其浓度也不随时间而变。因此,蔗糖水解反应可看作是一级反应,具有一级反应的动力学特征。
一级反应的动力学方程可由下式表示: …… (1)
积分后得: ㏑= - + ㏑ …… (2)
或 1n …… (3)
当C = 时,即反应的半衰期 = = …… (4)
从(1)式看出,在不同反应时间测定反应物的浓度,并以㏑对作图,可得一直线,由直线的斜率即可求出反应的速率常数。
蔗糖及其产物都是旋光性物质。本实验就是利用反应体系在水解过程中旋光性质的变化来跟踪反应的进程。所谓物质的旋光度性是指它们可以使一束偏振光的偏振面旋转一定的角度,所旋转的角度称为旋光度。其大小与旋光性物质的本性、溶剂、入射光波长、溶液的浓度和厚度以及温度等因素有关。
= ……(5)
旋光度与旋光性物质的浓度呈线性关系,即
= ……(6)
设反应开始时体系的旋光度为;反应终了时体系的旋光度为则
= 反 ( = 0 蔗糖尚未水解) ……(7)
= 生 ( = 蔗糖完全水解) ……(8)
= 反+ 生() ……(9)
式中:反 生 分别为反应物和生成物的旋光系数。
(7)-(8)得: ……(10)
(9) - (8) 得: ……(11)
……(12)
将(12)式代入(3)得:
㏑()= - + ㏑( ……(13)
四、仪器与试剂
自动旋光仪1台; 恒温槽1台; 秒表1个; 蔗糖(AR);
25ml移液管2支; 100ml锥形瓶3只。
五、实验步骤:
1. 将恒温槽调节至20℃
2. 用上皿天秤取蔗糖10g,放入100ml烧杯中加30毫升左右的蒸馏水溶解,用50ml容量瓶定容。用移液管分别移取25ml的蔗糖溶液、2M盐酸,分别装入2只锥形瓶中,在恒温槽中恒温10~15分钟。
3. 旋光仪的校正:打开自动旋光仪预热5分钟,在旋光管中装入蒸馏水,放入旋光仪样品室中,待示数稳定后,按“清零”键。
4. 的测定;将恒温后的2M盐酸迅速倒入蔗糖溶液的锥形瓶中,并记时作为反应开始,混合均匀后,用少量混合溶液洗涤旋光管,然后注满旋光管,擦净旋光管及两端玻璃片,置于旋光仪中,在反应的第5、10、20、30、50、75、100分钟各测一次旋光度。
3. 的测定:将剩余混合液在60℃的水中加热30分钟,然后冷却至实验温度,用少量混合液润洗旋光管后注满旋光管,测其旋光度。
六、实验数据的记录及处理
1. 将所测的实验数据记录于下表中
实验温度: HC1浓度: 零点:
反应时间
—
㏑(—)
2. 以㏑(—)对t作图,由所得直线的斜率求出k,由截距求出。
3. 计算蔗糖水解反应的半衰期。
七、实验关键提示
1. 实验所用 HC1溶液应准确配制,且用移液管准确量取。
2. 用水浴加热反应液时,温度不易过高,以免产生副反应,使溶液变黄。
3. 由于反应初始阶段速率较快,旋光度变化大,一定要注意时间的准确性。
4. 如果时间允许,可以测定30℃时的速率常数,利用阿累尼乌斯公式 1g求得反应的活化能。
八、讨论题
1. 为什么可以用蒸馏水校正零点
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