乙酰苯胺的重结晶.docxVIP

实验课题：重结晶 一、实验目的 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 了解乙酰苯胺的结晶制备。 实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 主要试剂及物理性质 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 乙酰苯胺 135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的鳞片状晶体。 见下面 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 实验步骤及现象 准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连同热滤漏斗口，通入热水。 称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解 稍冷，加入1~2g活性炭于溶液中，再次煮沸5~10分钟，再补加20ml蒸馏水，煮沸。 趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不需润洗也可！） 将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤（此时滤液总体积不可超过100ml） 抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体，再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。 称量 实验结果 1.所称取的实验试剂质量 实验试剂 质量/g 乙酰苯胺 1.99 活性炭 0.37 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析 （5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。 1. 结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克服？ 答：加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭（固体量1%-5%左右），活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有：1）活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸；2）晶体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。 2. 将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？ 答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。 3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？ 答：当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可消失。 4. 为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？ 答：避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。 5. 用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？ 答：加热回流装置。防止溶剂挥发造成火灾。