铜合金中铁含量测定不确定度评估.docVIP

铜及铜合金中铁含量的测量不确定度的评估 卜兆杰 李文新 兰州兰石集团考试中心，兰州 730050） 摘要：本文依据JJF 1059 - 1999 及《测量不确定度评定与表示指南》对铜合金中铁含量进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估。通过对测量重复性，滴定管，移液管，标准溶液浓度，工作曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化，求得铜合金铁含量测定结果的扩展不确定度。 关键词：1，10-二氮杂菲分光光度法，测量不确定度。 EVALUATIONOFTHEMEASUREMENTUNCERTAINTYFORDETERMINATIONOFIRONCONTENTINCOPPERAND COPPERALLOYS BU zhao-jie，LI Wen-xin (Lanshi Group Testing Center, Lanzhou 730050, China Abstract:It analyses the iron content in copper alloys based on JJF 1059-1999 and “Guidance to Expression of Uncertainty in Measurement”, finds out the facts that affect the uncertainty, evaluates the uncertainty. We find out the extended uncertainty of the measuring results of the iron content in the copper alloys through the analysis and quantization of the measuring of the repeatability, buret,transfer pipet, the concentration of standard solution, work curve and other uncertainty quantity that affect the measuring results. Keywords:1, 10 Phenanthroline spectrophotography , uncertainty in measurement 根据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》的有关规定，检测实验室必须具备对测量不确定度进行评估的能力。测量不确定度是指“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。本文采用GB/T5121.9-2008铜及铜合金化学分析方法第9部分：铁含量的测定中的方法二“1，10-二氮杂菲分光光度法”评估其测量不确定度，通过对各个分量的评估，求得其测量结果的扩展不确定度。 1 测定方法及数学模型 1.1测定方法 称取0.5000g试样置于150ml烧杯中，加入10ml盐酸7+3），分次加入10m过氧化氢，待试样完全溶解后，煮沸除尽过量过氧化氢，冷却。 将上述溶液定溶于100ml容量瓶中，分取10ml试液于125ml分液漏斗中，补加15ml盐酸1+1）.加入20ml4-甲基-戊酮-2到分液漏斗中，振荡15s，静置分层后，弃去水相，用盐酸1+1）洗涤有机相3次，每次用量20ml，洗涤至无色，用2份10ml抗坏血酸溶液从有机相中重复萃取铁，每次振荡20s。 将两份萃取的水相合并于50ml容量瓶中，加入5ml1.10-二氮杂菲缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将部分溶液移入2cm吸收皿中，用水为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。 工作曲线的绘制： 移取0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml铁标准溶液分别置于50ml容量瓶中，加入20ml抗坏血酸溶液，混匀，静置1min，加入5ml1.10-二氮杂菲缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入2cm吸收皿中，用水为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。 1.2数学模型 铁含量的计算 WFe）= 式中：m1----从工作曲线上查得的铁的质量分数，ug； V0----试液的总体积，ml； V1----分取试液体积，ml； m0----试样的质量，g 2 测量不确定度来源： 测量不确定度主要来源于以下几个方面: 测量重复性引入的不确定度； 称取试样质量引入的不确定度； 试样总体积引入的不确定度； 分取试液体积引入的不确定度； 配置铁标准溶液引入的不确定度； 工作曲线的拟合引入的不确定度。 3 测量不确定度的评定 3.1测量重复性引入的不确定度 按测定方法对同一试样进行10次平行测定得到一组分析数据如下：0.041%，0.040%，0.041%，0.04