实验六：凝固点降低法测摩尔质量.pptVIP

化学基础实验 凝固点降低法测摩尔质量 实验目的 1. 了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方法，加深对稀溶液依数性的认识。 2. 用凝固点降低法测定水的凝固点降低值ΔTf，计算脲素的摩尔质量M尿素 。 实验原理 实验原理 溶液实际的凝固点的精确测量，难度更大，因为溶液一样会出现过冷现象，而且因为溶液冷却过程中有部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降。 仪器和试剂 1. 仪器：　　 凝固点测定仪1套，数字贝克曼温度计1台，普通 温度计(0℃～50℃)，压片机，移液管(50mL) 分析天平、台秤、烧杯。 2. 药品： 尿素， 粗盐，冰，蒸馏水 。 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 (2)调节寒剂的温度 　 取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-3℃～-3.5℃，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化。 数据处理 注意事项 德州学院化学系 化学基础实验——物理化学部分 德州学院化学系 物理化学部分 实验原理 1.稀溶液的依数性质： 依数性的表现： 2. 凝固点降低 3. 沸点升高 4. 渗透压 溶质的粒子可以是分子、离子、大分子或胶粒。 指定溶剂的类型和数量后，这些性质只取决于所含溶质粒子的数目，而与溶质的本性无关。 1.蒸汽压降低 实验原理 2.什么是凝固点? 在大气压力下，纯物固态和液态的蒸气压相等，固-液两相平衡共存时的温度。 稀溶液的凝固点是指，溶剂和溶质不形成固溶体，纯溶剂固体蒸汽压与溶液蒸汽压相等时，纯溶剂固体与溶液两相平衡共存的温度。 3.凝固点降低 溶剂凝固点下降示意图 定外压 实验原理 Tf* ：纯溶剂A的凝固点 Tf ： 溶液的凝固点 mB：溶质的质量摩尔浓度 Kf ：凝固点降低常数，只与溶剂的性质有关 4.测定溶剂水的凝固点降低值ΔTf 5.计算溶质脲素的分子量—摩尔质量M尿素 6.实际溶液凝固点的测定采用过冷法 实验原理 纯溶剂的凝固点就是液相与固相两相共存时的温度，但是实际过程往往发生过冷现象，若将纯溶剂逐步冷却，溶剂往往在低于凝固点时析出固体。 理论步冷曲线 实际步冷曲线 实验原理 实际溶液的冷却曲线 1.纯水凝固点的测定 2. 尿素-水溶液凝固点的测定 1.纯水凝固点的测定 （1）将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥。 实验装置示意图 实验装置示意图 搅拌时搅棒不要与管壁或温度计相摩擦，贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右，不应于任何物质相碰，但要保证探头浸到溶液中。 实验步骤 (3)粗测纯水凝固点 用移液管向凝固点管内加入50mL纯水。 上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)，使水的温度逐渐降低。 当过冷到0.7℃以后，要快速搅拌，幅度要尽可能的小。 待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止。 此温度即为水的近似凝固点。 实验步骤 (4)细测凝固点 将凝固点管直接插入冰浴中，上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于凝固点0.2℃--0.5℃时，迅速将凝固点管放在空气套管中。 外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中，外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。 缓慢搅拌，使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的温度（作步冷曲线）。 实验步骤 (4)细测凝固点 当温度降至凝固点时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，持续一分钟，记下稳定的温度值，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。 重复测定三次，三次平均值作为纯水的凝固点。 实验步骤 2. 尿素-水溶液凝固点的测定 取出凝固点管，将管中冰溶化。 用压片机将脲素压成片，分析天平精确称重(约0.48g)，其重量约使凝固点下降0.3℃。 投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。 1.分别将纯水，尿素-水溶液的凝固点测定结果列于下表中。 t(min) 0.5 1 1.5 2 2.5 … … 温度 ? ? ? ? ? ? ? ? 2.以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出冷却曲线图， 求出Tf* ，Tf 及? Tf 。 3. 计算尿素的摩尔质量M 。 德州学院化学系 化学基础实验——物理化学部分