燕山大学材料考研资料第5章_X射线衍射实验方法.pptVIP

第五章 X射线衍射实验方法 5.1 衍射方法分类 5.2 照相法 5.3 衍射仪法 5.1 衍射方法 在衍射实验时，单晶体不动，采用连续X光作入射光束。这样反射球的半径从1/λmin到1/λmax连续变化(其中，λmin为短波极限， λmax为可以起作用的最大波长)。 这时反射球已不是一个薄层而是具有一定厚度的壳体，从而倒易点落在这个壳体内者均与反射球相交，这样也就增加了反射球与更多的倒易点相交的机会也即增加了反射的机会。 由于晶体不动，入射线和晶体作用后产生的衍射束表示了各晶面的方向，所以此方法能够反映出晶体的取向和对称性。 在衍射实验时，单晶体围绕一个结晶学方向转动，入射单色X射线垂直转动轴入射。这时单晶体的某些倒易点阵依次穿过反射球，当倒易点和反射球相遇时即可能发生衍射。 实验方法 采用单色（特征）X射线作辐射源。 被分析的试样为很细（10-5-10-7m）的粉末，或者根据需要也可以是多晶体块、片、丝。 衍射花样通过照相法或者衍射仪法记录。 在衍射实验时，用单色X射线照射多晶体。由于多晶体粉末晶粒取向是充分紊乱的，这时多晶体的倒易点落在以倒易点阵原点为球心、以一定长度的倒易矢量为半径所作的球的球面上，称为倒易球。 该倒易球面与反射球相交，交线为一圆环，在此圆环上会发生衍射，因此这些衍射线构成一个顶角为4?的圆锥。 按衍射接收记录系统分类 照相法（现已很少使用） 优点：直接给出衍射花样和强度特征，适合晶体的初步探测，如对称性。有利于理解倒易点阵与衍射的厄瓦尔德图解。 缺点：自动化程度差。 5.2 照相法--简单介绍 5.3 衍射仪法 采用由X射线管发出的已知波长的X射线，照射到试样上产生衍射，根据所检测到的衍射线方向（?角），由布拉格方程计算晶面距，对物相进行结构分析。 每种物质都有特征的晶面组合，由衍射所得晶面组合可确定物质种类。 X射线衍射谱 5.3.1 衍射仪的发展 1912年，布拉格最先使用了电离室探测X射线信息装置，这是最原始的X射线衍射仪。 1943年，近代X射线衍射仪由弗里德曼（FRIDMAN）设计。 现代X射线仪器，例如日本理学公司生产的Rigaku D/max系列、德国的Bruker和荷兰XPert等等。 5.3.2 X射线衍射仪的基本组成 1.X射线发生器；用来产生稳定的X射线光源 2.衍射测角仪；用来测量衍射花样三要素，使光源、试样和探测器满足一定的几何和衍射条件 3.辐射探测器； 4.记录系统 2、测角仪 准直--原则准直光栏系统参数的选择应当注意如下事实 1)发散狭缝对衍射强度的影响比起对分辨率的影晌要大； 2)由于采用平板试样，发散狭缝增大引起散焦使得衍射峰向低角移动，从而引起峰的不对称性，使得分辨率下降； 3)在扫描过程中衍射角?是变化的，为比较各衍射线的相对强度必须用同一宽度的狭缝，且在任何?角入射光束均能照射在试样内，以保证参与衍射体积恒定。 扫描方式探测器装在测角仪臂上，它和试样台以2：1的角速度绕测角仪轴心转动，这样，试样台上装上分析试样，探测器即可按收到衍射信息并由记录系统记录下来。探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描与跳跃步进扫描三种。扫描方式对探测记录下衍射花样的质量有很大影响。 测角仪工作原理（4） θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动 θ和 2θ角一般以1：2的角速度联合驱动 测角仪的扫描范围：正向2θ可达145°～165 ° ，负向可达-45°，2θ角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001° (1) 过滤片法; (2) 晶体单色器; 工作原理：选择一个晶体的某个反射能力强的晶面（高原子密度晶面）。由试样产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器的单色晶体上，调整单晶体这个高反射本领晶面与一次衍射线的夹角，使其满足布拉格方程（夹角等于该晶面的布拉格角）。这样，就能反射出纯净而强的单色光（是单晶体衍射后发出的二次衍射线）。 通常，它在测角仪上的安装方法有两种，一是装在入射线一侧，另一是装在衍射线一侧。目前大多数采用后一种装法。这种装法可以抑制样品的连续X射线、荧光辐射、非相干散射以及空气散射等引起的背底，还具有便于安装和调整等优点。 石墨晶体单色器 选用石墨单晶体的（0002）作为反射面 使用石墨弯曲晶体单色器，对Cu Kα辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。相当于用滤波片降低的强度 在Cu Kα辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），得到满意的效果 通常使用的石墨弯曲晶体单色器不能消除的Kα2辐射，所以经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍射线，由计数器检测后给出的是的Kα双线衍射峰。 3、辐射探测器--信号接收 通常X射线衍射仪的辐