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EDTA滴定法影响因素的讨论
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单位:
摘要:EDTA滴定法是目前广泛应用的一种水泥剂量检测方法,但其检测结果受到很多因素的影响,使其检测结果与真实值有一定偏差。本文通过查阅相关文献并结合长期实践经验分析这些影响因素对滴定结果的影响,找出了主要因素和次要因素,并给出了相应的改进建议。
关键词:水泥剂量,EDTA滴定法,影响因素
Abstract: EDTA titration was widely used as a way of cement dosage detection. However,the results of this kind of titration was often influenced by many factors,These factors make a certain deviation between the test results and the true value. This article analyzes the impact of these factors on the results of EDTA titration, identifies the main influencing factors and secondary factors, and put forward some corresponding recommendations for improving.
Key words:Cement dosage,EDTA titration,Influencing factors
引言
EDTA滴定法因具有快速高效、操作简单等优点而被广泛应用于公路路面以及铁路路基等方面的水泥剂量检测,但其检测结果受到很多因素的影响,如取样和制样方式、龄期、标准曲线、含水率以及化学试剂和操作环节等[[] 沙庆林. 高速公路沥青路面早期破坏现象及预防[M]. 北京: 人民交通出版社, 2001.]。这些因素往往导致检测结果与实际情况不相符
[] 沙庆林. 高速公路沥青路面早期破坏现象及预防[M]. 北京: 人民交通出版社, 2001.
1.EDTA滴定法的化学原理
水泥的主要化学成分为: 硅酸三钙3CaO·SiO2、硅酸二钙2CaO·SiO2、铝酸三钙3CaO·Al2O3和铁铝酸四钙4CaO·Al2O3·Fe2O3。EDTA滴定法测量水泥剂量的原理是利用络合剂乙二胺四乙酸盐与水泥土中的Ca2+发生络合反应,通过测定EDTA的消耗量来计算Ca2+含量,从而可以由Ca2+推算出水泥的含量[[] 梁雪森
[] 梁雪森,罗海. EDTA滴定法测定水泥剂量的龄期条件与校正探讨[J]. 广东公路交通,2003(1):64–66.
首先在测定过程中先用10%的NH4C1的弱酸来浸出水泥中的Ca2+:
3CaO·SiO2 + 6NH4Cl→3CaCl2 + H2SiO3 + 6NH3↑+ 2H2O
2CaO·SiO2 + 4NH4Cl→2CaCl2 + H2SiO3 + 4NH3↑+ 2H2O
3CaO·Al2O3 + 12NH4Cl→3CaCl2 + 2AlCl3 + H2SiO3 + 12NH3↑+ 6H2O
4CaO·Al2O3·Fe2O3 + 20NH4Cl→4CaCl2 + 2AlCl3 + 2FeCl3 + 20NH3↑+ 10H2O
再以NaOH为缓冲剂,调节溶液中的酸碱度,使得溶液中pH值满足:13≥pH≥12.5。
然后向其中添加钙红指示剂,溶液中的钙在碱性溶液中与钙红指示剂结合成可溶性钙络合物,使溶液呈玫瑰红色:
(钙指示剂) (钙络合物)
(无色) (玫瑰红色)
最后用乙二胺四乙酸钠(EDTA-Na2)为滴定剂,EDTA-Na2 对钙的亲和力很大,能夺取上述复合物中的钙离子并与其结合,使指示剂游离而呈现淡蓝色:
(钙络合物) (钙指示剂)
(玫瑰红色) (蓝色)
故在滴定过程中溶液由玫瑰红色转变为蓝色时即表示达到滴定终点[[] 张云. 分析化学[M]. 上海:
[] 张云. 分析化学[M]. 上海:同济大学出版社,2003.
2.EDTA滴定法的试验操作步骤
(1).加入10%的NH4Cl溶液浸取Ca2+。对稳定细粒土,称取300g放入搪瓷杯中,加入600ml10%的NH4Cl溶液;对稳定中、粗粒土,称取1000g放入搪瓷杯中,加入2000ml10%的NH4Cl溶液.以每分钟110~120次的速度搅拌3~5分钟并静置一段时间,直至溶液澄清,并记录所用时间。
(2).调节溶液pH值,排除干扰离子。用移液管吸取上层清液10
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