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对苯二胺的新合成工艺研究 2．3降群及压【翟天曼直排反应J c·H卜址@一LN唧等如卜@一N啦 2．4主要历程 c飓卜L⑨一L。c地景Hz卜L@一些N№孚 c卜扣L⑨一L}c-I誉i oL⑥一L0归睁o@一。睁。里 [H卜LN旷⑥一N卜LoH]一NH2_@一NH2+2c02 3．实验部分 3．1试剂和原料 3．1．1试剂：液氨(分析纯)， 乙二醇(工业纯) 氯气：HCl(浓)与Mn02制取(现用现制) 氢氧化钠(分析纯)，氩气：99．5％ 盐酸(分析纯) 对苯二甲酸二甲酯分析纯 3．1．2原料 聚酯废料：成分聚对苯二甲酸二乙二醇酯(辽阳化纤厂、丹东化纤厂)，回收废聚酯瓶。 废弃物渣：含25．9％对苯二甲酸二甲醣(辽阳化纤厂、丹东化纤厂) 3．2设备 1000ml----12烧瓶、温度计、电磁力搅拌器恒温水浴槽、低温冰槽、电炉、各种玻璃仪 器，蒸馏塔。 对苯二胺的新夸成3-艺研究 3．3合成流程图 合成工艺流程圈 3．4实验操作过程 3，4，1氨解操作： 每次实验取509左右的聚酯废料，含有25．9％对苯二甲酸二甲酯废料渣，或纯对苯二甲酸二甲酯，加入盛有400ml乙二醇的1000ml三口烧瓶中，在不断搅拌中升温至所需要的温度。聚酯废料需升温至190℃。使聚酯粒充分分散于乙二醇中，然后将温度降至实验所需温度。面废料渣与纯对苯二甲酸二甲酯则只需升到实验条件滠度即可。然后向其中缓慢通人氨气流量控制2L／rain。氨气由液氨得到。由于本实验采在常压下进行，只对温度和反应时间作条件实验，最终选择的最佳时间和温度为：2小时与80℃。当反应时问到达后停止加热，取下产物用n20：CHaOH(1：1)溶液洗涤至白色，105。C烘干得白色对苯二甲酰胺粉末，称重计算收率。 3，4．2氯化反应操作 将3．4．1得到的对苯二甲酰胺50克左右与稀盐酸200ml装入三口烧瓶中混匀．盐酸浓度分别采用0、10、20、30、百分含量、对不同温度、不同反应时间进行条件实验。向上述 混匀的反应物中通入由浓盐酸和嘶吗生产的氯气。在常温下不断搅拌反应2小时，尾 气通人10％NaOH水溶液中、吸收过量c12。氯气流量控制在2L／rain反应温度最后选择为25℃、2小时，反应结束后将产物用小于5℃的冷水进行洗涤、过滤、干燥、称重、计算收率。 3．4．3降解反应操作 将3．4．2得到双氯代对苯二甲酰胺50克左右放入1000ml三口烧瓶中，在氩气保护下，流量2L／rain，缓慢滴加8％NaOH水溶液260ml，在不断搅中升温最后放人75℃水浴锅 中反应30分钟，则收率达98％以上，溶液取出后加入200ml去离子水恒温5q小时结晶析 出、过滤，真空冷冻于燥、产品称重测结构和产率、纯度。 一6一 对苯二胺的新合成工艺研究 4实验条件选择 4．1氨解反应条件 4．1．1聚酯废粒氨解反应条件 4．1 1 1反应时间对氨解收率的影响 表l反应时间对氨解收率影响表(1) (温度为80℃) 实验序号 产物(g) 平均收率 反应时间(小时) 反应物(g) 收率(g) 理论值 实验值 (g) l—l 1—1 2—1  0．5 45．0 29．2 21．3 73．1 0．5 23．3 73．8 48．5 31．3 74．4 1 48．4 31．2 25．8 82．8 84．0 2-—_2 l 51．5 33．2 28．3 85．2 3—1 2 49．0 31．6 27．2 86．0 3_2 28．2 86．2 2 50．6 32．6 86．4 4一l 4 51．5 33．2 28．9 87．0 4_一2 4 50．9 28．9 87．6 32．8 88．1 5—1 6 50_8 32．8 28．8 87．8 5—2 6 88．O 50．1 32．3 28．5 88．2 本反应为三相反应，从理论上应增加压力，提高收率由于反应物是一定的，产物也只有二种，没有其他副反应及其它产物生成，从实验结果看，温度控制80℃条件下，既使常压条件下，收率已经很理想了，因此就没有进行压力下的实验而从实验结果发现常压80℃条件下，反应时间从O．5小时到6小时，开始半小时到一小时收率变化较大，其他变化范围只在4％之内，因此可将实验的反应时间选择为2小时为宜。 4．1．1．2温度对聚酯废粒氨解收率的影响 从实验结果可以得出，40C开始升温，收率也随温度升高而增加至60℃时收率最高为87．O％．继续升温收率却没有随着增加，却出现降低的趋势，至180C时，降为37．7，由于是气液反应，温度越高氨在乙二醇中的溶解度降低。 本实验所选时间为2小时，温度为80C，虽然60C时，收率为最高，但增加了反应时间。如果中试放人反应釜中，在加压条件下，允许的温度还会增大，那是以后的课题。本实验只限于实验室中的条件。 对车二胺的新合成工艺