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第三章 多晶体X射线衍射分析方法 内容提要: 引 言 第一节 德拜照相法 第二节 X射线衍射仪法 引 言 X射线衍射方法 对于粉末试样，当一束X射线从任意方向照射到粉末样品上时，总会有足够多的晶面满足布拉格方程。 在与入射线呈2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的反射圆锥。 各个圆锥均由特定的晶面反射引起的。 圆锥的轴为入射束，特定晶面的衍射束均在反射圆锥面上。 德拜-谢乐法： 德拜法的主要特点：用细圆柱状试样和环带状底片。 将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。 这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。 记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。 二、德拜法的实验条件 1、试样 试样尺寸为 mm的细圆柱状样品。 试样要求： 第一、试样粉末尺寸大小要适中；粉末颗粒通常在10-3~10-5cm之间（过250~300目筛），每个颗粒又可能包含了好几颗晶粒。 第二、试样粉末不能存在应力。脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料(如金属、合金等)可以用锉刀锉出碎屑粉末。 1、衍射花样照片的测