第二章食品中微量元素的测定.ppt

第四节 粮油及其制品中微量元素含量的测定 概述 一、磷含量的测定 二、镍含量的测定 三、汞含量的测定 四、铅含量的测定 五、砷含量的测定 4 结果计算 式中：X——样品中锌的含量，mg/kg(或mg/L)； m1——测定用样品液中锌的容量,μg/mL； m2——试剂空白溶液中锌的含量,μg/mL ； m——样品的质量(或体积)，g(或mL)； V——样品处理液的总体积，mL。 双硫腙比色法 试样经消化后，在pH4.5-5.0, Zn2+与双硫腙生成紫红色络合物，此络合物溶于CCl4 ，其它金属离子靠加入硫代硫酸钠掩蔽。 螯合萃取原理 + 金属离子 螯合剂 金属螯合物 = 观察其溶解性的变化 水相 有机相 Cu2+ Fe3+ Ca2+ 螯合剂 金属离子 Zn 双硫腙 Hg、Cu Cd Zn-双硫腙 Hg、Cu Cd 双硫腙 掩蔽剂 双硫腙 二硫棕比色法测金属元素的条件： 元素 pH值 掩蔽剂 呈色 有机溶剂 铅 8.5~9.0 柠檬酸铵、氰化钾、盐酸羟氨 红色 三氯甲烷 汞 1~2 盐酸羟氨 橙红色 三氯甲烷 锌 4.0~5.5 硫代硫酸钠 紫红色 四氯化碳 食品中钙的测定 ?GB/T 5009.92-2003 《食品中钙的测定》 原子吸收分光光 度计法 滴定法（EDTA法） 原子吸收分光光度法 1、原理 样品灰化或酸消解处理后，导入原子吸收 分光光度计，经火焰原子化后，钙吸收波长 422.7nm的共振线，其吸收量与钙的含量成正 比，与标准系列比较定量 滴定法（EDTA法） 原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合剂，其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物为强。在适当的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA(乙二胺四乙酸二钠)滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA配合剂用量，可计算钙的含量。 酒红色 纯蓝色 试剂 ①氰化钾或氰化钠溶液(1％) ②柠檬酸钠溶液(0.05 mol/L) ③2mol/L氢氧化钠溶液 ④盐酸溶液（1+4） ⑤0.1%钙指示剂酒精溶液 ⑥钙标准溶液（0.1mg/mL) ⑦0.01mol/L1EDTA溶液 3 操作步骤 (1)样品的处理 称取3~5g置于瓷坩埚（事先经高温灼烧至恒重）中，小火炭化至无烟后，移入马福炉中，于550℃下灰化2~4h，冷却干燥，反复灼烧至恒重为止。加入5mL盐酸（1+4），置水浴上蒸干，再加入5mL盐酸（1+4），移入25mL容量瓶中，用热的去离子水多次洗涤灰化容器，洗涤水也并入容量瓶中，冷却后用去离子水定容。 (2)准确吸取钙标准溶液10mL于100mL三角瓶中，加水10mL，用2mol/L的Na0H调至中性，加入1％KCN 1滴，0.05 mol/L柠檬酸钠 2mL，2 mol/L NaOH 2 mL，钙指示剂5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记录EDTA的用量V(mL)。按下式计算每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数T。 T = 0.1*10/V (3)测定：准确吸取样液5 mL(根据钙含量而定)，注入100mL三角瓶中，加水15ml_，用2 mol/L 的NaOH溶液调至中性．加入1％KCN l滴，0.05mol／L柠檬酸钠溶液2 mL、2mol／L的NaOH溶液2mL、钙指示剂5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA标准溶液的用量。用蒸馏水做空白试验。 4 结果计算 式中：X——样品中钙的含量，mg/100g T——EDTA滴定度，mg V——滴定样品时消耗EDTA体积 V0——滴定空白时消耗EDTA体积 ——样品的稀释倍数 m——样品的质量，g。 5 说明及注意事项 (1)样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。 (2) 加指示剂后，不要等太久，最好加后立即。 (3)本反应中Zn，Co，Cu，Ni等会发生干扰，可加入KCN或Na2S掩蔽，Fe3+可用柠檬酸钠掩蔽。 (4)滴定时的pH为12～14。 食品中铜的测定 GB 5009.13—2003《食品中铜的测定》 第一法是原子吸收光谱法 第二法：二乙胺基二硫代甲酸钠法 原子吸收光谱法 原子吸收分光光度法 火焰原子化法 石墨炉原子化法 二乙胺基