磺胺醋酰钠的合成 实验报告.docVIP

磺胺醋酰钠的合成 一、实验目的 1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰； 2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应； 3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。 二、实验原理 1.磺胺醋酰的制备 2.磺胺醋酰钠的制备 3.产品收率计算 产品收率（%）=实际产量／理论产量×100% 三、实验材料与方法 1.仪器 磁心、温度计、直形冷凝管、250ml三颈瓶、恒温油浴锅、量筒（10ml和50ml）、烧杯、吸管、抽滤瓶、布氏漏斗、pH试纸 2.试剂 磺胺、盐酸、22.5%氢氧化钠溶液、43.5%氢氧化钠溶液、醋酸酐、活性炭 3.操作步骤 （1）磺胺醋酰的制备：在装有磁心、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺8.6克， 22.5%氢氧化钠溶液11mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐6.8mL、43.5%氢氧化钠6.3mL(保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL)，反应液始终保持pH12~14。加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水10mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。 用3倍量10%的盐酸溶解白色粉末，搅拌，放置30分钟。过滤，弃去不容物。滤液加少量活性炭室温脱色10分钟，过滤。滤液再用43.5%的氢氧化钠溶液调pH至5.0，析出磺胺醋酰粗品，过滤，固体加10倍量的水加热，产品溶解，趁热过滤，放冷，慢慢析出结晶，过滤，抽干，得磺胺醋酰精品。 （2）磺胺醋酰钠的制备：将磺胺醋酰至于100ml烧杯中，以少量水浸润后，在油浴上加热至90℃，滴加22.5%氢氧化钠至固体恰好溶解，趁热过滤，放冷，析出结晶，滤取晶体，干燥，得磺胺醋酰钠纯品，计算收率。 四、实验现象 磺胺8.6g 磺胺8.6g NaOH 11ml 磺胺溶解，反应液呈无色，加入试剂 111111 时反应液温度上升至60℃ 111111 ① 时间后下降至52℃ 醋酸酐氢氧化钠三口烧瓶 醋酸酐 氢氧化钠 三口烧瓶 ②交替加入 ③ 10ml水250ml烧杯得无色粘稠状反应液④④ ④ ⑤ 10ml水 250ml烧杯 得无色粘稠状反应液 调PH至7 得白色黏状固体 得白色黏状固体 弃掉 及无色滤液 及无色滤液 调PH至5.0左右 白色粉末 抽滤 白色粉末 滤液 加水溶解，过滤， 滤液 弃去不容物 无明显变化 调PH至5.0（刚开始PH始终维持在3左右，无晶体析出， 无明显变化 加入一定量后，PH突变至12左右，调回PH 至5.0，但还是无晶体析出） 五、实验结果及讨论 实验失败，没有得到磺胺醋酰精品，实验失败的可能原因： 第（1）步中没有按要求维持反应液的PH在12~14左右，没有达到反应所需的条件； 油浴锅的温度不准确，导致反应没向正常的方向进行，副反应过多；