无机磷检测作业指导书.doc

无机磷检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1硫酸溶液：c（H2SO4）=6.0mol/L 在搅拌下将300mL硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/mL）缓缓加到600mL水。 1.2钼酸铵溶液 溶解28g钼酸铵【（NH4）6Mo7O24·4H2O】于200mL水中。溶液变混浊时，应重配。 1.3酒石酸锑钾溶液 溶解6g酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·1/2H2O）于200mL水中，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 1.4混合溶液 搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸溶液中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 1.5抗坏血酸溶液 溶解20g抗坏血酸（C6H8O6）于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 1.6磷酸盐标准贮备液 称取1.011g硝酸钾（预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，加1.0ml三氯甲烷，混匀，浓度为140.0mg/L，有效期半年。 1.7磷酸盐标准使用液 吸取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度1.40mg/L。 2.绘制工作曲线 2.1量取磷酸盐标准使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL具塞量筒中，加水至50mL标线，混匀。各浓度依次为0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240mg/L。 2.2各加1.0mL混合溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值Ao。 2.3以吸光值（Ai—Ao）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。 3.水样测定 量取50mL经0.45um微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按绘制工作曲线步骤测定吸光值Aw。 同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。 4.数据计算 据（Aw—Ab）值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度（mg/L），或用标准曲线线性回归方程计算。将所得数据记入记录表中。