砷检测作业指导书.doc

砷检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1盐酸（HCL）。 1.2氢氧化钠（NaOH）。 1.3 CH4N2S. 1.4抗坏血酸（C6H8O6）。 1.5硼氢化钾. 1.6氢氧化钾（KOH）：优级纯。 1.7氢氧化钠溶液（40g/l）：称取4.0g氢氧化钠溶于100ml水中； 1.8盐酸溶液（1+1）：1体积盐酸和1体积水混合。 1.9硫脲-抗坏血酸还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100ml（使用前配制）。 1.10硼氢化钾溶液（7g/l）：称取7g硼氢化钾溶解于预先溶有2g氢氧化钾的水中，用水稀释至1000ml，混匀。 1.11砷标准储备溶液（100.0ug/ml）：准确称取0.1320g三氧化二砷（优先纯，经105℃烘干2h，置于干燥器中保存）于25ml烧杯中，用10ml氢氧化钠溶液溶解后，加入10ml盐酸溶液，全量移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 1.12砷标准中间溶液（1.00ug/ml）：量取1.00ml砷标准储备溶液，移入已加入盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。 1.13砷标准使用溶液（0.100ug/ml）：量取10.0ml砷标准中间溶液，移入已加入10ml盐酸溶液的100ml容量瓶中，加水稀释至标线。 2.绘制工作曲线 a)量取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准使用溶液，分别移入已加入10.0ml盐酸溶液的7个100ml容量瓶中，加入2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，用水稀释至标线，混匀； b）放置20min后分别进样2ml，依次读取标准空白荧光强度（Io）和标准系列个点的荧光强度（Ii）。以测得的荧光强度（Ii-Io）为纵坐标，以砷的微克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程），并计算线性回归系数.将测得数据记入表中。 3.样品测定 a)量取100.0ml过滤的水样于100ml比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min； b）量取2ml，样品消化液，测定其荧光强度； c)同时测定分析空白：量取100.0ml去离子水于100ml比色管中，加入10.0ml盐酸，2.0ml硫脲-抗坏血酸还原剂，混匀，放置20min，混匀，放置20min，测定其荧光强度。 4.记录与计算 将测得数据记入表中，由Is-Ib值从工作曲线上查得或用线性回归方程计算水样砷量并按式（15）计算： c=m/V×k…………………… (15) 式中： c——水样砷的浓度，单位为微克每升（ug/l）； m——由标准曲线计算出的样品中含砷量，单位为纳克。 k——样品消化后体积校正系数为1.12； V——进样体积，单位为毫升（ml）。